каналы измерений

— bogey sample

— lunar dust sample

— lunar sample

— lunar surface samples

— production sample

— samples per second

 

дифференциальный манометр
дифманометр
Манометр для измерения разности двух давлений.
Примечание
Дифманометр с верхним пределом измерения не более 40000 Па (4000 кгс/м²) называется микроманометром.
[ГОСТ 8.271-77]

дифференциальный манометр
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]

EN

differential-pressure gage
(engineering) Apparatus to measure pressure differences between two points in a system; it can be a pressured liquid column balanced by a pressured liquid reservoir, a formed metallic pressure element with opposing force, or an electrical-electronic gage (such as strain, thermal-conductivity, or ionization).

[ http://www.answers.com/topic/differential-pressure-gage#ixzz1gzzibWaQ]

Малые значения дифференциального давления могут измеряться приборами на основе мембран и сильфонов.
Манометры дифференциальные сильфонные показывающие типа ДСП-160 нашли широкое применение на территории СНГ. Принцип их действия основан на деформации двух автономных сильфонных блоков, находящихся под воздействием «плюсового» и «минусового» давления. Эти деформации преобразовываются в перемещение указательной стрелки прибора. Перемещение стрелки осуществляется до установления равновесия между «плюсовым» сильфоном, с одной стороны, и «минусовым» и цилиндрической пружиной - с другой.

Рис. 2.23

Дифференциальный сильфонный манометр:

а – схема привода стрелки;
б – блок первичного преобразования;
1 – «плюсовый» сильфон;
2 – «минусовый» сильфон;
3 – шток;
4 – рычаг;
5 – торсионный вывод;
6 – цилиндрическая пружина;
7 – компенсатор;
8 – плоскостный клапан;
9 – основание;
10 и 11 – крышки;
12 – подводящий штуцер;
13 – манжета;
14 – дросселирующий канал;
15 – клапан;
16 – рычажная система;
17 – трибко-секторный механизм;
18 – стрелка;
19 – регулировочный винт;
20 – натяжная пружина;
21 – пробка;
22 – уплотнительное резиновое кольцо

«Плюсовый» 1 и «минусовый» 2 сильфоны (рис. Рис. 2.23, б) соединены между собой штоком 3, функционально связанным с рычагом 4, который, в свою очередь, неподвижно закреплен на оси торсионного вывода 5. К концу штока на выходе «минусового» сильфона присоединена цилиндрическая пружина 6, закрепленная нижним основанием на компенсаторе 7 и работающая на растяжение. Каждому номинальному перепаду давления соответствует определенная пружина.

«Плюсовый» сильфон состоит из двух частей. Его первая часть (компенсатор 7, состоящий из трех дополнительных гофр и плоскостных клапанов 8) предназначена для уменьшения температурной погрешности прибора из-за изменения объема жидкости-наполнителя, обусловленного варьированием температуры окружающего воздуха. При изменении температуры окружающей среды и соответственно рабочей жидкости ее увеличивающийся объем перетекает через плоскостный клапан во внутреннюю полость сильфонов. Вторая часть «плюсового» сильфона рабочая и идентична по конструкции «минусовому» сильфону.

«Плюсовый» и «минусовый» сильфоны присоединены к основанию 9, на котором установлены крышки 10 и 11, образующие вместе с сильфонами «плюсовую» и «минусовую» камеры с соответствующими подводящими штуцерами 12 давления р + и р

Внутренние объемы сильфонов, так же как и внутренняя полость основания 9, заполняются: жидкостью ПМС-5 для обычного и коррозионно-стойкого исполнений; составом ПЭФ-703110 – в кислородном варианте; дистиллированной водой – в варианте для пищевой промышленности и жидкостью ПМС-20 – для газового исполнения.

В конструкциях дифманометров, предназначенных для измерения давления газа, на шток одета манжета 13, движение среды организовано через дросселирующий канал 14. Регулированием размера проходного канала с помощью клапана 15 обеспечивается степень демпфирования измеряемого параметра.

Дифманометр работает следующим образом. Среды «плюсового» и «минусового» давления поступают через подводящие штуцеры в «плюсовую» и «минусовую» камеры соответственно. «Плюсовое» давление в большей степени воздействует на сильфон 1, сжимая его. Это приводит к перетоку находящейся внутри жидкости в «минусовый» сильфон, который растягивается и разжимает цилиндрическую пружину. Такая динамика происходит до уравновешивания сил взаимодействия между «плюсовым» сильфоном и парой – «минусовый» сильфон – цилиндрическая пружина. Мерой деформации сильфонов и их упругого взаимодействия служит перемещение штока, которое передается на рычаг и соответственно на ось торсионного вывода. На этой оси (рис. 2.23,а) закреплена рычажная система 16, обеспечивающая передачу вращения оси торсионного вывода к трибко-секторному механизму 17 и стрелке 18. Таким образом, воздействие на один из сильфонов приводит к угловому перемещению оси торсионного вывода и затем к повороту указательной стрелки прибора.
Регулировочным винтом 19 с помощью натяжной пружины 20 производится корректировка нулевой точки прибора.

Пробки 21 предназначены для продувки импульсных линий, промывки измерительных полостей сильфонного блока, слива рабочей среды, заполнения измерительных полостей разделительной жидкостью при вводе прибора в работу.
При односторонней перегрузке одной из камер происходит сжатие сильфона и перемещение штока. Клапан в виде уплотнительного резинового кольца 22 садится в гнездо основания, перекрывает переток жидкости из внутренней полости сильфона, и таким образом предотвращается его необратимая деформация. При непродолжительных перегрузках разность «плюсового» и «минусового» давления на сильфонный блок может достигать 25 МПа, а в отдельных типах приборов не превышать 32 МПа.
прибор может выпускаться как в общетеническом, так и в аммиачном (А), кислородном (К), коррозионно-стойком-пищевом (Пп) исполнениях.
 

Рис. 2.24

Показывающий дифференциальный манометр на основе мембранной коробки:

1 – мембранная коробка;
2 – держатель «плюсового» давления;
3 – держатель «минусового» давления;
4 – корпус;
5 – передаточный механизм;
6 – стрелка;
7 – цифербла

Достаточно широкое распространение получили приборы на основе мембран и мембранных коробок. В одном из вариантов (рис. 2.24) мембранная коробка 1, внутрь которой через подводящий штуцер держателя 2 поступает «плюсовое» давление, является чувствительным элементом дифманометра. Под воздействием этого давления смещается подвижный центр мембранной коробки.
«Минусовое» давление через подводящий штуцер держателя 3 подается внутрь герметичного корпуса 4 прибора и воздействует на мембранную коробку снаружи, создавая противодействие перемещению ее подвижного центра. Таким образом «плюсовое» и «минусовое» давления уравновешивают друг друга, а перемещение подвижного центра мембранной коробки свидетельствует о величине разностного – дифференциального давления. Этот сдвиг через передаточный механизм передается на указательную стрелку 6, которая на шкале циферблата 7 показывает измеряемое дифференциальное давление.
Диапазон измеряемого давления определяется свойствами мембран и ограничивается, как правило, в пределах от 0 до 0,4…40 кПа. При этом класс точности может составлять 1,5; 1,0; 0,6; 0,4, а в некоторых приборах 0,25.

Обязательная конструктивная герметичность корпуса определяет высокую защищенность от внешних воздействий и определяется в основном уровнем IP66.

В качестве материала для чувствительных элементов приборов используется бериллиевая и другие бронзы, а также нержавеющая сталь, для штуцеров, передаточных механизмов – медные сплавы, коррозионно-стойкие сплавы, включая нержавеющую сталь.
Приборы могут изготавливаться в корпусах малых (63 мм), средних (100 мм), и больших (160 мм) диаметров.

Мембранные показывающие дифференциальные манометры, как и приборы с мембранными коробками, используются для измерения малых значений дифференциального давления. Отличительная особенность – устойчивая работа при высоком статическом давлении.
 

Рис. 2.25

Мембранные показывающие дифференциальные манометры с вертикальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – чувствительная гофрированная мембрана;
4 – передающий шток;
5 – передаточный механизм;
6 – предохранительный клапан

Дифманометр с вертикальной мембраной (Рис. 2.25) состоит из «плюсовой» 1 и «минусовой» 2 рабочих камер, разделенных чувствительной гофрированной мембраной 3. Под воздействием давления мембрана деформируется, в результате чего перемещается ее центр вместе с закрепленным на нем передающим штоком 4. Линейное смещение штока в передаточном механизме 5 преобразуется в осевое вращение трибки, и соответственно указательной стрелки, отсчитывающей на шкале прибора измеряемое давление.

Для сохранения работоспособности чувствительной гофрированной мембраны при превышении максимального допустимого статического давления предусмотрен открывающийся предохранительный клапан 6. Причем конструкции этих клапанов могут быть различны. Соответственно такие приборы не могут использоваться, когда не допускается контакт сред из «плюсовой» и «минусовой» камер.

Рис. 2.26

Мембранный показывающий дифференциальный манометр с горизонтальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – входной блок;
4 - чувствительная гофрированная мембрана;
5 – толкатель;
6 – сектор;
7 – трибка;
8 – стрелка;
9 – циферблат;
10 – разделительный сильфон

Дифманометр с горизонтальной чувствительной мембраной показан на рис. 2.26. Входной блок 3 состоит из двух частей, между которыми устанавливается гофрированная мембрана 4. В ее центре закреплен толкатель 5, передающий перемещение от мембраны, через сектор 6, трибку 7 к стрелке 8. В этом передаточном звене линейное перемещение толкателя преобразуется в осевое вращение стрелки 8, отслеживающей на шкале циферблата 9 измеряемое давление. В этой конструкции применена сильфонная система вывода толкателя из зоны рабочего давления. Разделительный сильфон 10 своим основанием герметично закрепляется на центре чувствительной мембраны, а верхней частью также герметично прикрепляется к входному блоку. Такая конструкция исключает контакт измеряемой и окружающей сред.
Конструкция входного блока предусматривает возможность промывки или продувки «плюсовой» и «минусовой» камер и обеспечивает применение таких приборов для работы даже в условиях загрязненных рабочих сред.

Рис. 2.27

Мембранный двухкамерный показывающий дифманометр:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – передающий шток;
4 – сектор;
5 – трибка;
6 – коромысло

Двухкамерная система измерения дифференциального давления применена в конструкции прибора, показанного на рис. 2.27. Измеряемые потоки среды направляются в «плюсовую» 1 и «минусовую» 2 рабочие камеры, основными функциональными элементами которых являются автономные чувствительные мембраны. Преобладание одного давления над другим приводит к линейному перемещению передающего штока 3, которое через коромысло 6 передается соответственно на сектор 4, трибку 5 и систему стрелочной индикации измеряемого параметра.
Дифманометры с двухкамерной системой измерения используются для измерения малых дифференциальных давлений при высоких статических нагрузках, вязких сред и сред с твердыми вкраплениями.

Рис. 2.28.

Дифманометр с магнитным преобразователем:

1 – поворотный магнит;
2 – стрелка;
3 – корпус;
4 – магнитный поршень;
5 – фторопластовый сальник;
6 – рабочий канал;
7 – пробка;
8 – диапазонная пружина;
9 – блок электроконтактов

Принципиально иной показывающий дифманометр изображен на рис. 2.28. Поворотный магнит 1, на торце которого установлена стрелка 2, размещен в корпусе 3, выполненном из немагнитного металла. Магнитный поршень, уплотненный фторопластовым сальником 5, может передвигаться в рабочем канале 6. Магнитный поршень 4 со стороны «минусового» давления подпирает пробка 7, в свою очередь поджимаемая диапазонной пружиной 8.
Среда «плюсового» давления через соответствующий подводящий штуцер воздействует на магнитный поршень и сдвигает его вместе с пробкой 7 по каналу 6 до уравновешивания такого смещения противодействующими силами – «минусовым» давлением и диапазонной пружиной. Движение магнитного поршня приводит к осевому вращению поворотного магнита и соответственно указательной стрелки. Такой сдвиг пропорционален перемещению стрелки. Полное согласование достигается подбором упругих характеристик диапазонной пружины.
В дифманометре с магнитным преобразователем предусмотрен блок 9, замыкающий и размыкающий соответствующие контакты при прохождении вблизи его магнитного поршня.

Приборы с магнитным преобразователем устойчивы к воздействию статического давления (до 10 МПа). Они обеспечивают относительно невысокую погрешность (примерно 2 %) в диапазоне функционирования до 0,4 Мпа и используются для измерения давления воздуха, газов, различных жидкостей.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel_2_3_2]

 

    
    Показывающий дифференциальный манометр на основе трубчатой пружины

1 и 2 – держатели;
3 и 4 – трубчатые пружины;
5 и 8 – трибки;
6 – стрелка «плюсового» давления;
7 и 9 – шкалы избыточного давления;
10 – стрелка «минусового» давления

В приборах такого типа на автономных держателях 1 и 2, соединенных вместе, установлены трубчатые пружины. Каждый держатель вместе с трубчатым чувствительным элементом образовывают автономные измерительные каналы. Среда «плюсового» давления поступает через входной штуцер держателя 2 в трубку 4, деформирует ее овал, в результате чего перемещается наконечник трубки и это перемещение через соответствующий зубчатый сектор передается на трибку 5. Эта трибка соответственно приводит к отклонению указательной стрелки 6, которая показывает на шкале 7 значение «плюсового» избыточного давления.

«Минусовое» давление посредством держателя 1, трубчатой пружины 3, трибки 8 приводит к перемещению циферблата 9, объединенного со стрелкой 10, которая на шкале 7 отслеживает значение измеряемого параметра.

Дифференциальные манометры (далее – дифманометры), как отмечалось в п.1.3, являются названием отнесенным в нашей стране к показывающим приборам. (Устройства, обеспечивающие электрический выходной сигнал, пропорциональный измеряемому дифференциальному давлению имеют название измерительных преобразователей разности давлений). Хотя отдельные производители, а также некоторые специалисты-эксплуатанционщики измерительные преобразователи разности давлений также называют дифманометрами.

Дифманометры нашли основное применение в технологических процессах для измерения, контроля, регистрации и регулирования следующих параметров:

· расхода различных жидких, газообразных и парообразных сред по перепаду давления на разного рода сужающих устройствах (стандартных диафрагмах, соплах, включая сопла Вентури) и дополнительно вводимых в поток гидро- и аэродинамических сопротивлениях, например на преобразователях типа Annubar или на нестандартных гидро- и аэродинамических препятствиях;

· перепада - разности давления, вакуумметрических, избыточных, в двух точках технологического цикла, включая потери на фильтрах систем вентиляции и кондиционирования воздуха;

· уровня жидких сред по величине гидростатического столба.

Согласно ГОСТ 18140–84/23/, предельные номинальные перепады давления дифманометров-расходомеров, верхние пределы или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-перепадомеров должны приниматься из следующего ряда:

10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 Па;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3 МПа.

У дифманометров-расходомеров верхние пределы измерений выбираются из ряда, определяемого выражением:

А = а × 10n, (2.7)

где а – одно из чисел следующего ряда: 1; 1,25; 1,6; 2,0; 2,5; 3,2; 4; 5; 6,3; 8; n – целое (положительное или отрицательное) число или нуль.

Верхние пределы измерений или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-уровнемеров следует выбирать и ряда:

0,25; 0,4; 0,63; 1,0; 1,6; 2,5; 4,0; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100 и 160 метров.

Одной из важных характеристик дифманометров является предельно допустимое рабочее избыточное давление, т. е. избыточное давление, которое могут выдержать рабочие каналы без необратимой деформации чувствительных элементов. Такое значение параметра принимается из следующего ряда:

25; 40; 63; 100; 160; 250; 400 и 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 32; 40 и 63 МПа.

Нижние пределы измерений дифманометров-расходо-меров из-за неустойчивости работы стандартных сужающих устройств при малых Числах Рейнольдса измеряемого потока не должны превышать 30 % шкалы прибора. У преобразователей Annubar этот предел не превышает 10 % при сохранении объявленного класса точности (1,0).

Классы точности дифманометров принимаются из ряда: 0,25; 0,5; 1,0; 1,5.

Дифманометры должны иметь линейную шкалу при измерении уровня или перепада, линейную или квадратичную – при измерении расхода.

Дифманометры могут иметь условные обозначения, предложенные в методике п.1.4. Указываются модель прибора, причем на первом месте в обозначении фиксируется измеряемый параметр – тип измерителя (дифманометр), затем – принцип измерения и функция, предельный номинальный перепад, избыточное рабочее давление, класс точности. Например, дифманометр сильфонный показывающий в корпусе диаметром 160 мм, на предельный номинальный перепад давления 630 кПа, с рабочим избыточным давлением 32 МПа, класса точности 1,5 обозначается как

ДСП 160 (0…630 кПа)-32 МПа-1,5.

После этого допускается указывать дополнительные обозначения, например исполнение по «IP», измеряемой среде, присоединительным линиям и т. д.

Специфика измерения дифференциального давления обусловливает наличие в дифманометрах устройств продувки импульсных линий без необходимости демонтажа прибора или его узлов.

При испытаниях, а также в нормальных условиях отечественные дифманометры, согласно требований производителя, должны обеспечивать заданные метрологические характеристики после выдержки не менее 6-ти часов при температуре окружающей среды:

20 ± 2 или 23 ± 2 оС – для приборов классов точности 0,5; 0,6 и 1;

20 ± 5 или 23 ± 5 оС – для приборов класса точности 1,5.

Современные конструкции из-за снижения металлоемкости и совершенствования преобразователей позволяют сокращать время температурной адаптации у некоторых моделей до нескольких десятков минут.

Конкретная температура приведена в ТУ на измеритель и должна регистрироваться в техническом описании или паспорте на прибор.

Дифманометры, не защищенные от одностороннего воздействия, должны выдерживать перегрузку со стороны среды «плюсового» давления, превышающую предельные номинальные перепады на 10…50 %. «Плюсовым», в противовес «минусовому», называют большее из двух давлений среды, поступающей на вход дифференциального манометра.

Конструкции, у которых предусмотрены односторонние перегрузки, должны выдерживать десятикратные, стократные или двухсот пятидесятикратные односторонние перегрузки/23/.

Показывающие дифференциальные манометры на основе трубчатой пружины находят широкое применение для визуализации расхода различных сред, гидродинамических потерь в системах теплового отопления.

Дифференциальное давление, т. е. разность давлений р отсчитывается стрелкой на шкале циферблата.

Дифманометры такого типа, исходя из особенностей трубчатых пружин, обеспечивают работоспособность в промышленных условиях в диапазоне от 0 до 100 МПа.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel2_2_4]

Тематики

• средства измерения давления

Синонимы

• дифманометр

EN

• differential gauge pressure
• differential manometer
• differential pressure gage
• differential pressure indicator
• differential-pressure gage

DE

• Differenzdruckmessgerät

FR

• manometre differentile

 

дифференциальный манометр
дифманометр
Манометр для измерения разности двух давлений.
Примечание
Дифманометр с верхним пределом измерения не более 40000 Па (4000 кгс/м²) называется микроманометром.
[ГОСТ 8.271-77]

дифференциальный манометр
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]

EN

differential-pressure gage
(engineering) Apparatus to measure pressure differences between two points in a system; it can be a pressured liquid column balanced by a pressured liquid reservoir, a formed metallic pressure element with opposing force, or an electrical-electronic gage (such as strain, thermal-conductivity, or ionization).

[ http://www.answers.com/topic/differential-pressure-gage#ixzz1gzzibWaQ]

Малые значения дифференциального давления могут измеряться приборами на основе мембран и сильфонов.
Манометры дифференциальные сильфонные показывающие типа ДСП-160 нашли широкое применение на территории СНГ. Принцип их действия основан на деформации двух автономных сильфонных блоков, находящихся под воздействием «плюсового» и «минусового» давления. Эти деформации преобразовываются в перемещение указательной стрелки прибора. Перемещение стрелки осуществляется до установления равновесия между «плюсовым» сильфоном, с одной стороны, и «минусовым» и цилиндрической пружиной - с другой.

Рис. 2.23

Дифференциальный сильфонный манометр:

а – схема привода стрелки;
б – блок первичного преобразования;
1 – «плюсовый» сильфон;
2 – «минусовый» сильфон;
3 – шток;
4 – рычаг;
5 – торсионный вывод;
6 – цилиндрическая пружина;
7 – компенсатор;
8 – плоскостный клапан;
9 – основание;
10 и 11 – крышки;
12 – подводящий штуцер;
13 – манжета;
14 – дросселирующий канал;
15 – клапан;
16 – рычажная система;
17 – трибко-секторный механизм;
18 – стрелка;
19 – регулировочный винт;
20 – натяжная пружина;
21 – пробка;
22 – уплотнительное резиновое кольцо

«Плюсовый» 1 и «минусовый» 2 сильфоны (рис. Рис. 2.23, б) соединены между собой штоком 3, функционально связанным с рычагом 4, который, в свою очередь, неподвижно закреплен на оси торсионного вывода 5. К концу штока на выходе «минусового» сильфона присоединена цилиндрическая пружина 6, закрепленная нижним основанием на компенсаторе 7 и работающая на растяжение. Каждому номинальному перепаду давления соответствует определенная пружина.

«Плюсовый» сильфон состоит из двух частей. Его первая часть (компенсатор 7, состоящий из трех дополнительных гофр и плоскостных клапанов 8) предназначена для уменьшения температурной погрешности прибора из-за изменения объема жидкости-наполнителя, обусловленного варьированием температуры окружающего воздуха. При изменении температуры окружающей среды и соответственно рабочей жидкости ее увеличивающийся объем перетекает через плоскостный клапан во внутреннюю полость сильфонов. Вторая часть «плюсового» сильфона рабочая и идентична по конструкции «минусовому» сильфону.

«Плюсовый» и «минусовый» сильфоны присоединены к основанию 9, на котором установлены крышки 10 и 11, образующие вместе с сильфонами «плюсовую» и «минусовую» камеры с соответствующими подводящими штуцерами 12 давления р + и р

Внутренние объемы сильфонов, так же как и внутренняя полость основания 9, заполняются: жидкостью ПМС-5 для обычного и коррозионно-стойкого исполнений; составом ПЭФ-703110 – в кислородном варианте; дистиллированной водой – в варианте для пищевой промышленности и жидкостью ПМС-20 – для газового исполнения.

В конструкциях дифманометров, предназначенных для измерения давления газа, на шток одета манжета 13, движение среды организовано через дросселирующий канал 14. Регулированием размера проходного канала с помощью клапана 15 обеспечивается степень демпфирования измеряемого параметра.

Дифманометр работает следующим образом. Среды «плюсового» и «минусового» давления поступают через подводящие штуцеры в «плюсовую» и «минусовую» камеры соответственно. «Плюсовое» давление в большей степени воздействует на сильфон 1, сжимая его. Это приводит к перетоку находящейся внутри жидкости в «минусовый» сильфон, который растягивается и разжимает цилиндрическую пружину. Такая динамика происходит до уравновешивания сил взаимодействия между «плюсовым» сильфоном и парой – «минусовый» сильфон – цилиндрическая пружина. Мерой деформации сильфонов и их упругого взаимодействия служит перемещение штока, которое передается на рычаг и соответственно на ось торсионного вывода. На этой оси (рис. 2.23,а) закреплена рычажная система 16, обеспечивающая передачу вращения оси торсионного вывода к трибко-секторному механизму 17 и стрелке 18. Таким образом, воздействие на один из сильфонов приводит к угловому перемещению оси торсионного вывода и затем к повороту указательной стрелки прибора.
Регулировочным винтом 19 с помощью натяжной пружины 20 производится корректировка нулевой точки прибора.

Пробки 21 предназначены для продувки импульсных линий, промывки измерительных полостей сильфонного блока, слива рабочей среды, заполнения измерительных полостей разделительной жидкостью при вводе прибора в работу.
При односторонней перегрузке одной из камер происходит сжатие сильфона и перемещение штока. Клапан в виде уплотнительного резинового кольца 22 садится в гнездо основания, перекрывает переток жидкости из внутренней полости сильфона, и таким образом предотвращается его необратимая деформация. При непродолжительных перегрузках разность «плюсового» и «минусового» давления на сильфонный блок может достигать 25 МПа, а в отдельных типах приборов не превышать 32 МПа.
прибор может выпускаться как в общетеническом, так и в аммиачном (А), кислородном (К), коррозионно-стойком-пищевом (Пп) исполнениях.
 

Рис. 2.24

Показывающий дифференциальный манометр на основе мембранной коробки:

1 – мембранная коробка;
2 – держатель «плюсового» давления;
3 – держатель «минусового» давления;
4 – корпус;
5 – передаточный механизм;
6 – стрелка;
7 – цифербла

Достаточно широкое распространение получили приборы на основе мембран и мембранных коробок. В одном из вариантов (рис. 2.24) мембранная коробка 1, внутрь которой через подводящий штуцер держателя 2 поступает «плюсовое» давление, является чувствительным элементом дифманометра. Под воздействием этого давления смещается подвижный центр мембранной коробки.
«Минусовое» давление через подводящий штуцер держателя 3 подается внутрь герметичного корпуса 4 прибора и воздействует на мембранную коробку снаружи, создавая противодействие перемещению ее подвижного центра. Таким образом «плюсовое» и «минусовое» давления уравновешивают друг друга, а перемещение подвижного центра мембранной коробки свидетельствует о величине разностного – дифференциального давления. Этот сдвиг через передаточный механизм передается на указательную стрелку 6, которая на шкале циферблата 7 показывает измеряемое дифференциальное давление.
Диапазон измеряемого давления определяется свойствами мембран и ограничивается, как правило, в пределах от 0 до 0,4…40 кПа. При этом класс точности может составлять 1,5; 1,0; 0,6; 0,4, а в некоторых приборах 0,25.

Обязательная конструктивная герметичность корпуса определяет высокую защищенность от внешних воздействий и определяется в основном уровнем IP66.

В качестве материала для чувствительных элементов приборов используется бериллиевая и другие бронзы, а также нержавеющая сталь, для штуцеров, передаточных механизмов – медные сплавы, коррозионно-стойкие сплавы, включая нержавеющую сталь.
Приборы могут изготавливаться в корпусах малых (63 мм), средних (100 мм), и больших (160 мм) диаметров.

Мембранные показывающие дифференциальные манометры, как и приборы с мембранными коробками, используются для измерения малых значений дифференциального давления. Отличительная особенность – устойчивая работа при высоком статическом давлении.
 

Рис. 2.25

Мембранные показывающие дифференциальные манометры с вертикальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – чувствительная гофрированная мембрана;
4 – передающий шток;
5 – передаточный механизм;
6 – предохранительный клапан

Дифманометр с вертикальной мембраной (Рис. 2.25) состоит из «плюсовой» 1 и «минусовой» 2 рабочих камер, разделенных чувствительной гофрированной мембраной 3. Под воздействием давления мембрана деформируется, в результате чего перемещается ее центр вместе с закрепленным на нем передающим штоком 4. Линейное смещение штока в передаточном механизме 5 преобразуется в осевое вращение трибки, и соответственно указательной стрелки, отсчитывающей на шкале прибора измеряемое давление.

Для сохранения работоспособности чувствительной гофрированной мембраны при превышении максимального допустимого статического давления предусмотрен открывающийся предохранительный клапан 6. Причем конструкции этих клапанов могут быть различны. Соответственно такие приборы не могут использоваться, когда не допускается контакт сред из «плюсовой» и «минусовой» камер.

Рис. 2.26

Мембранный показывающий дифференциальный манометр с горизонтальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – входной блок;
4 - чувствительная гофрированная мембрана;
5 – толкатель;
6 – сектор;
7 – трибка;
8 – стрелка;
9 – циферблат;
10 – разделительный сильфон

Дифманометр с горизонтальной чувствительной мембраной показан на рис. 2.26. Входной блок 3 состоит из двух частей, между которыми устанавливается гофрированная мембрана 4. В ее центре закреплен толкатель 5, передающий перемещение от мембраны, через сектор 6, трибку 7 к стрелке 8. В этом передаточном звене линейное перемещение толкателя преобразуется в осевое вращение стрелки 8, отслеживающей на шкале циферблата 9 измеряемое давление. В этой конструкции применена сильфонная система вывода толкателя из зоны рабочего давления. Разделительный сильфон 10 своим основанием герметично закрепляется на центре чувствительной мембраны, а верхней частью также герметично прикрепляется к входному блоку. Такая конструкция исключает контакт измеряемой и окружающей сред.
Конструкция входного блока предусматривает возможность промывки или продувки «плюсовой» и «минусовой» камер и обеспечивает применение таких приборов для работы даже в условиях загрязненных рабочих сред.

Рис. 2.27

Мембранный двухкамерный показывающий дифманометр:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – передающий шток;
4 – сектор;
5 – трибка;
6 – коромысло

Двухкамерная система измерения дифференциального давления применена в конструкции прибора, показанного на рис. 2.27. Измеряемые потоки среды направляются в «плюсовую» 1 и «минусовую» 2 рабочие камеры, основными функциональными элементами которых являются автономные чувствительные мембраны. Преобладание одного давления над другим приводит к линейному перемещению передающего штока 3, которое через коромысло 6 передается соответственно на сектор 4, трибку 5 и систему стрелочной индикации измеряемого параметра.
Дифманометры с двухкамерной системой измерения используются для измерения малых дифференциальных давлений при высоких статических нагрузках, вязких сред и сред с твердыми вкраплениями.

Рис. 2.28.

Дифманометр с магнитным преобразователем:

1 – поворотный магнит;
2 – стрелка;
3 – корпус;
4 – магнитный поршень;
5 – фторопластовый сальник;
6 – рабочий канал;
7 – пробка;
8 – диапазонная пружина;
9 – блок электроконтактов

Принципиально иной показывающий дифманометр изображен на рис. 2.28. Поворотный магнит 1, на торце которого установлена стрелка 2, размещен в корпусе 3, выполненном из немагнитного металла. Магнитный поршень, уплотненный фторопластовым сальником 5, может передвигаться в рабочем канале 6. Магнитный поршень 4 со стороны «минусового» давления подпирает пробка 7, в свою очередь поджимаемая диапазонной пружиной 8.
Среда «плюсового» давления через соответствующий подводящий штуцер воздействует на магнитный поршень и сдвигает его вместе с пробкой 7 по каналу 6 до уравновешивания такого смещения противодействующими силами – «минусовым» давлением и диапазонной пружиной. Движение магнитного поршня приводит к осевому вращению поворотного магнита и соответственно указательной стрелки. Такой сдвиг пропорционален перемещению стрелки. Полное согласование достигается подбором упругих характеристик диапазонной пружины.
В дифманометре с магнитным преобразователем предусмотрен блок 9, замыкающий и размыкающий соответствующие контакты при прохождении вблизи его магнитного поршня.

Приборы с магнитным преобразователем устойчивы к воздействию статического давления (до 10 МПа). Они обеспечивают относительно невысокую погрешность (примерно 2 %) в диапазоне функционирования до 0,4 Мпа и используются для измерения давления воздуха, газов, различных жидкостей.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel_2_3_2]

 

    
    Показывающий дифференциальный манометр на основе трубчатой пружины

1 и 2 – держатели;
3 и 4 – трубчатые пружины;
5 и 8 – трибки;
6 – стрелка «плюсового» давления;
7 и 9 – шкалы избыточного давления;
10 – стрелка «минусового» давления

В приборах такого типа на автономных держателях 1 и 2, соединенных вместе, установлены трубчатые пружины. Каждый держатель вместе с трубчатым чувствительным элементом образовывают автономные измерительные каналы. Среда «плюсового» давления поступает через входной штуцер держателя 2 в трубку 4, деформирует ее овал, в результате чего перемещается наконечник трубки и это перемещение через соответствующий зубчатый сектор передается на трибку 5. Эта трибка соответственно приводит к отклонению указательной стрелки 6, которая показывает на шкале 7 значение «плюсового» избыточного давления.

«Минусовое» давление посредством держателя 1, трубчатой пружины 3, трибки 8 приводит к перемещению циферблата 9, объединенного со стрелкой 10, которая на шкале 7 отслеживает значение измеряемого параметра.

Дифференциальные манометры (далее – дифманометры), как отмечалось в п.1.3, являются названием отнесенным в нашей стране к показывающим приборам. (Устройства, обеспечивающие электрический выходной сигнал, пропорциональный измеряемому дифференциальному давлению имеют название измерительных преобразователей разности давлений). Хотя отдельные производители, а также некоторые специалисты-эксплуатанционщики измерительные преобразователи разности давлений также называют дифманометрами.

Дифманометры нашли основное применение в технологических процессах для измерения, контроля, регистрации и регулирования следующих параметров:

· расхода различных жидких, газообразных и парообразных сред по перепаду давления на разного рода сужающих устройствах (стандартных диафрагмах, соплах, включая сопла Вентури) и дополнительно вводимых в поток гидро- и аэродинамических сопротивлениях, например на преобразователях типа Annubar или на нестандартных гидро- и аэродинамических препятствиях;

· перепада - разности давления, вакуумметрических, избыточных, в двух точках технологического цикла, включая потери на фильтрах систем вентиляции и кондиционирования воздуха;

· уровня жидких сред по величине гидростатического столба.

Согласно ГОСТ 18140–84/23/, предельные номинальные перепады давления дифманометров-расходомеров, верхние пределы или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-перепадомеров должны приниматься из следующего ряда:

10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 Па;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3 МПа.

У дифманометров-расходомеров верхние пределы измерений выбираются из ряда, определяемого выражением:

А = а × 10n, (2.7)

где а – одно из чисел следующего ряда: 1; 1,25; 1,6; 2,0; 2,5; 3,2; 4; 5; 6,3; 8; n – целое (положительное или отрицательное) число или нуль.

Верхние пределы измерений или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-уровнемеров следует выбирать и ряда:

0,25; 0,4; 0,63; 1,0; 1,6; 2,5; 4,0; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100 и 160 метров.

Одной из важных характеристик дифманометров является предельно допустимое рабочее избыточное давление, т. е. избыточное давление, которое могут выдержать рабочие каналы без необратимой деформации чувствительных элементов. Такое значение параметра принимается из следующего ряда:

25; 40; 63; 100; 160; 250; 400 и 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 32; 40 и 63 МПа.

Нижние пределы измерений дифманометров-расходо-меров из-за неустойчивости работы стандартных сужающих устройств при малых Числах Рейнольдса измеряемого потока не должны превышать 30 % шкалы прибора. У преобразователей Annubar этот предел не превышает 10 % при сохранении объявленного класса точности (1,0).

Классы точности дифманометров принимаются из ряда: 0,25; 0,5; 1,0; 1,5.

Дифманометры должны иметь линейную шкалу при измерении уровня или перепада, линейную или квадратичную – при измерении расхода.

Дифманометры могут иметь условные обозначения, предложенные в методике п.1.4. Указываются модель прибора, причем на первом месте в обозначении фиксируется измеряемый параметр – тип измерителя (дифманометр), затем – принцип измерения и функция, предельный номинальный перепад, избыточное рабочее давление, класс точности. Например, дифманометр сильфонный показывающий в корпусе диаметром 160 мм, на предельный номинальный перепад давления 630 кПа, с рабочим избыточным давлением 32 МПа, класса точности 1,5 обозначается как

ДСП 160 (0…630 кПа)-32 МПа-1,5.

После этого допускается указывать дополнительные обозначения, например исполнение по «IP», измеряемой среде, присоединительным линиям и т. д.

Специфика измерения дифференциального давления обусловливает наличие в дифманометрах устройств продувки импульсных линий без необходимости демонтажа прибора или его узлов.

При испытаниях, а также в нормальных условиях отечественные дифманометры, согласно требований производителя, должны обеспечивать заданные метрологические характеристики после выдержки не менее 6-ти часов при температуре окружающей среды:

20 ± 2 или 23 ± 2 оС – для приборов классов точности 0,5; 0,6 и 1;

20 ± 5 или 23 ± 5 оС – для приборов класса точности 1,5.

Современные конструкции из-за снижения металлоемкости и совершенствования преобразователей позволяют сокращать время температурной адаптации у некоторых моделей до нескольких десятков минут.

Конкретная температура приведена в ТУ на измеритель и должна регистрироваться в техническом описании или паспорте на прибор.

Дифманометры, не защищенные от одностороннего воздействия, должны выдерживать перегрузку со стороны среды «плюсового» давления, превышающую предельные номинальные перепады на 10…50 %. «Плюсовым», в противовес «минусовому», называют большее из двух давлений среды, поступающей на вход дифференциального манометра.

Конструкции, у которых предусмотрены односторонние перегрузки, должны выдерживать десятикратные, стократные или двухсот пятидесятикратные односторонние перегрузки/23/.

Показывающие дифференциальные манометры на основе трубчатой пружины находят широкое применение для визуализации расхода различных сред, гидродинамических потерь в системах теплового отопления.

Дифференциальное давление, т. е. разность давлений р отсчитывается стрелкой на шкале циферблата.

Дифманометры такого типа, исходя из особенностей трубчатых пружин, обеспечивают работоспособность в промышленных условиях в диапазоне от 0 до 100 МПа.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel2_2_4]

Тематики

• средства измерения давления

Синонимы

• дифманометр

EN

• differential gauge pressure
• differential manometer
• differential pressure gage
• differential pressure indicator
• differential-pressure gage

DE

• Differenzdruckmessgerät

FR

• manometre differentile

 

дифференциальный манометр
дифманометр
Манометр для измерения разности двух давлений.
Примечание
Дифманометр с верхним пределом измерения не более 40000 Па (4000 кгс/м²) называется микроманометром.
[ГОСТ 8.271-77]

дифференциальный манометр
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]

EN

differential-pressure gage
(engineering) Apparatus to measure pressure differences between two points in a system; it can be a pressured liquid column balanced by a pressured liquid reservoir, a formed metallic pressure element with opposing force, or an electrical-electronic gage (such as strain, thermal-conductivity, or ionization).

[ http://www.answers.com/topic/differential-pressure-gage#ixzz1gzzibWaQ]

Малые значения дифференциального давления могут измеряться приборами на основе мембран и сильфонов.
Манометры дифференциальные сильфонные показывающие типа ДСП-160 нашли широкое применение на территории СНГ. Принцип их действия основан на деформации двух автономных сильфонных блоков, находящихся под воздействием «плюсового» и «минусового» давления. Эти деформации преобразовываются в перемещение указательной стрелки прибора. Перемещение стрелки осуществляется до установления равновесия между «плюсовым» сильфоном, с одной стороны, и «минусовым» и цилиндрической пружиной - с другой.

Рис. 2.23

Дифференциальный сильфонный манометр:

а – схема привода стрелки;
б – блок первичного преобразования;
1 – «плюсовый» сильфон;
2 – «минусовый» сильфон;
3 – шток;
4 – рычаг;
5 – торсионный вывод;
6 – цилиндрическая пружина;
7 – компенсатор;
8 – плоскостный клапан;
9 – основание;
10 и 11 – крышки;
12 – подводящий штуцер;
13 – манжета;
14 – дросселирующий канал;
15 – клапан;
16 – рычажная система;
17 – трибко-секторный механизм;
18 – стрелка;
19 – регулировочный винт;
20 – натяжная пружина;
21 – пробка;
22 – уплотнительное резиновое кольцо

«Плюсовый» 1 и «минусовый» 2 сильфоны (рис. Рис. 2.23, б) соединены между собой штоком 3, функционально связанным с рычагом 4, который, в свою очередь, неподвижно закреплен на оси торсионного вывода 5. К концу штока на выходе «минусового» сильфона присоединена цилиндрическая пружина 6, закрепленная нижним основанием на компенсаторе 7 и работающая на растяжение. Каждому номинальному перепаду давления соответствует определенная пружина.

«Плюсовый» сильфон состоит из двух частей. Его первая часть (компенсатор 7, состоящий из трех дополнительных гофр и плоскостных клапанов 8) предназначена для уменьшения температурной погрешности прибора из-за изменения объема жидкости-наполнителя, обусловленного варьированием температуры окружающего воздуха. При изменении температуры окружающей среды и соответственно рабочей жидкости ее увеличивающийся объем перетекает через плоскостный клапан во внутреннюю полость сильфонов. Вторая часть «плюсового» сильфона рабочая и идентична по конструкции «минусовому» сильфону.

«Плюсовый» и «минусовый» сильфоны присоединены к основанию 9, на котором установлены крышки 10 и 11, образующие вместе с сильфонами «плюсовую» и «минусовую» камеры с соответствующими подводящими штуцерами 12 давления р + и р

Внутренние объемы сильфонов, так же как и внутренняя полость основания 9, заполняются: жидкостью ПМС-5 для обычного и коррозионно-стойкого исполнений; составом ПЭФ-703110 – в кислородном варианте; дистиллированной водой – в варианте для пищевой промышленности и жидкостью ПМС-20 – для газового исполнения.

В конструкциях дифманометров, предназначенных для измерения давления газа, на шток одета манжета 13, движение среды организовано через дросселирующий канал 14. Регулированием размера проходного канала с помощью клапана 15 обеспечивается степень демпфирования измеряемого параметра.

Дифманометр работает следующим образом. Среды «плюсового» и «минусового» давления поступают через подводящие штуцеры в «плюсовую» и «минусовую» камеры соответственно. «Плюсовое» давление в большей степени воздействует на сильфон 1, сжимая его. Это приводит к перетоку находящейся внутри жидкости в «минусовый» сильфон, который растягивается и разжимает цилиндрическую пружину. Такая динамика происходит до уравновешивания сил взаимодействия между «плюсовым» сильфоном и парой – «минусовый» сильфон – цилиндрическая пружина. Мерой деформации сильфонов и их упругого взаимодействия служит перемещение штока, которое передается на рычаг и соответственно на ось торсионного вывода. На этой оси (рис. 2.23,а) закреплена рычажная система 16, обеспечивающая передачу вращения оси торсионного вывода к трибко-секторному механизму 17 и стрелке 18. Таким образом, воздействие на один из сильфонов приводит к угловому перемещению оси торсионного вывода и затем к повороту указательной стрелки прибора.
Регулировочным винтом 19 с помощью натяжной пружины 20 производится корректировка нулевой точки прибора.

Пробки 21 предназначены для продувки импульсных линий, промывки измерительных полостей сильфонного блока, слива рабочей среды, заполнения измерительных полостей разделительной жидкостью при вводе прибора в работу.
При односторонней перегрузке одной из камер происходит сжатие сильфона и перемещение штока. Клапан в виде уплотнительного резинового кольца 22 садится в гнездо основания, перекрывает переток жидкости из внутренней полости сильфона, и таким образом предотвращается его необратимая деформация. При непродолжительных перегрузках разность «плюсового» и «минусового» давления на сильфонный блок может достигать 25 МПа, а в отдельных типах приборов не превышать 32 МПа.
прибор может выпускаться как в общетеническом, так и в аммиачном (А), кислородном (К), коррозионно-стойком-пищевом (Пп) исполнениях.
 

Рис. 2.24

Показывающий дифференциальный манометр на основе мембранной коробки:

1 – мембранная коробка;
2 – держатель «плюсового» давления;
3 – держатель «минусового» давления;
4 – корпус;
5 – передаточный механизм;
6 – стрелка;
7 – цифербла

Достаточно широкое распространение получили приборы на основе мембран и мембранных коробок. В одном из вариантов (рис. 2.24) мембранная коробка 1, внутрь которой через подводящий штуцер держателя 2 поступает «плюсовое» давление, является чувствительным элементом дифманометра. Под воздействием этого давления смещается подвижный центр мембранной коробки.
«Минусовое» давление через подводящий штуцер держателя 3 подается внутрь герметичного корпуса 4 прибора и воздействует на мембранную коробку снаружи, создавая противодействие перемещению ее подвижного центра. Таким образом «плюсовое» и «минусовое» давления уравновешивают друг друга, а перемещение подвижного центра мембранной коробки свидетельствует о величине разностного – дифференциального давления. Этот сдвиг через передаточный механизм передается на указательную стрелку 6, которая на шкале циферблата 7 показывает измеряемое дифференциальное давление.
Диапазон измеряемого давления определяется свойствами мембран и ограничивается, как правило, в пределах от 0 до 0,4…40 кПа. При этом класс точности может составлять 1,5; 1,0; 0,6; 0,4, а в некоторых приборах 0,25.

Обязательная конструктивная герметичность корпуса определяет высокую защищенность от внешних воздействий и определяется в основном уровнем IP66.

В качестве материала для чувствительных элементов приборов используется бериллиевая и другие бронзы, а также нержавеющая сталь, для штуцеров, передаточных механизмов – медные сплавы, коррозионно-стойкие сплавы, включая нержавеющую сталь.
Приборы могут изготавливаться в корпусах малых (63 мм), средних (100 мм), и больших (160 мм) диаметров.

Мембранные показывающие дифференциальные манометры, как и приборы с мембранными коробками, используются для измерения малых значений дифференциального давления. Отличительная особенность – устойчивая работа при высоком статическом давлении.
 

Рис. 2.25

Мембранные показывающие дифференциальные манометры с вертикальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – чувствительная гофрированная мембрана;
4 – передающий шток;
5 – передаточный механизм;
6 – предохранительный клапан

Дифманометр с вертикальной мембраной (Рис. 2.25) состоит из «плюсовой» 1 и «минусовой» 2 рабочих камер, разделенных чувствительной гофрированной мембраной 3. Под воздействием давления мембрана деформируется, в результате чего перемещается ее центр вместе с закрепленным на нем передающим штоком 4. Линейное смещение штока в передаточном механизме 5 преобразуется в осевое вращение трибки, и соответственно указательной стрелки, отсчитывающей на шкале прибора измеряемое давление.

Для сохранения работоспособности чувствительной гофрированной мембраны при превышении максимального допустимого статического давления предусмотрен открывающийся предохранительный клапан 6. Причем конструкции этих клапанов могут быть различны. Соответственно такие приборы не могут использоваться, когда не допускается контакт сред из «плюсовой» и «минусовой» камер.

Рис. 2.26

Мембранный показывающий дифференциальный манометр с горизонтальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – входной блок;
4 - чувствительная гофрированная мембрана;
5 – толкатель;
6 – сектор;
7 – трибка;
8 – стрелка;
9 – циферблат;
10 – разделительный сильфон

Дифманометр с горизонтальной чувствительной мембраной показан на рис. 2.26. Входной блок 3 состоит из двух частей, между которыми устанавливается гофрированная мембрана 4. В ее центре закреплен толкатель 5, передающий перемещение от мембраны, через сектор 6, трибку 7 к стрелке 8. В этом передаточном звене линейное перемещение толкателя преобразуется в осевое вращение стрелки 8, отслеживающей на шкале циферблата 9 измеряемое давление. В этой конструкции применена сильфонная система вывода толкателя из зоны рабочего давления. Разделительный сильфон 10 своим основанием герметично закрепляется на центре чувствительной мембраны, а верхней частью также герметично прикрепляется к входному блоку. Такая конструкция исключает контакт измеряемой и окружающей сред.
Конструкция входного блока предусматривает возможность промывки или продувки «плюсовой» и «минусовой» камер и обеспечивает применение таких приборов для работы даже в условиях загрязненных рабочих сред.

Рис. 2.27

Мембранный двухкамерный показывающий дифманометр:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – передающий шток;
4 – сектор;
5 – трибка;
6 – коромысло

Двухкамерная система измерения дифференциального давления применена в конструкции прибора, показанного на рис. 2.27. Измеряемые потоки среды направляются в «плюсовую» 1 и «минусовую» 2 рабочие камеры, основными функциональными элементами которых являются автономные чувствительные мембраны. Преобладание одного давления над другим приводит к линейному перемещению передающего штока 3, которое через коромысло 6 передается соответственно на сектор 4, трибку 5 и систему стрелочной индикации измеряемого параметра.
Дифманометры с двухкамерной системой измерения используются для измерения малых дифференциальных давлений при высоких статических нагрузках, вязких сред и сред с твердыми вкраплениями.

Рис. 2.28.

Дифманометр с магнитным преобразователем:

1 – поворотный магнит;
2 – стрелка;
3 – корпус;
4 – магнитный поршень;
5 – фторопластовый сальник;
6 – рабочий канал;
7 – пробка;
8 – диапазонная пружина;
9 – блок электроконтактов

Принципиально иной показывающий дифманометр изображен на рис. 2.28. Поворотный магнит 1, на торце которого установлена стрелка 2, размещен в корпусе 3, выполненном из немагнитного металла. Магнитный поршень, уплотненный фторопластовым сальником 5, может передвигаться в рабочем канале 6. Магнитный поршень 4 со стороны «минусового» давления подпирает пробка 7, в свою очередь поджимаемая диапазонной пружиной 8.
Среда «плюсового» давления через соответствующий подводящий штуцер воздействует на магнитный поршень и сдвигает его вместе с пробкой 7 по каналу 6 до уравновешивания такого смещения противодействующими силами – «минусовым» давлением и диапазонной пружиной. Движение магнитного поршня приводит к осевому вращению поворотного магнита и соответственно указательной стрелки. Такой сдвиг пропорционален перемещению стрелки. Полное согласование достигается подбором упругих характеристик диапазонной пружины.
В дифманометре с магнитным преобразователем предусмотрен блок 9, замыкающий и размыкающий соответствующие контакты при прохождении вблизи его магнитного поршня.

Приборы с магнитным преобразователем устойчивы к воздействию статического давления (до 10 МПа). Они обеспечивают относительно невысокую погрешность (примерно 2 %) в диапазоне функционирования до 0,4 Мпа и используются для измерения давления воздуха, газов, различных жидкостей.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel_2_3_2]

 

    
    Показывающий дифференциальный манометр на основе трубчатой пружины

1 и 2 – держатели;
3 и 4 – трубчатые пружины;
5 и 8 – трибки;
6 – стрелка «плюсового» давления;
7 и 9 – шкалы избыточного давления;
10 – стрелка «минусового» давления

В приборах такого типа на автономных держателях 1 и 2, соединенных вместе, установлены трубчатые пружины. Каждый держатель вместе с трубчатым чувствительным элементом образовывают автономные измерительные каналы. Среда «плюсового» давления поступает через входной штуцер держателя 2 в трубку 4, деформирует ее овал, в результате чего перемещается наконечник трубки и это перемещение через соответствующий зубчатый сектор передается на трибку 5. Эта трибка соответственно приводит к отклонению указательной стрелки 6, которая показывает на шкале 7 значение «плюсового» избыточного давления.

«Минусовое» давление посредством держателя 1, трубчатой пружины 3, трибки 8 приводит к перемещению циферблата 9, объединенного со стрелкой 10, которая на шкале 7 отслеживает значение измеряемого параметра.

Дифференциальные манометры (далее – дифманометры), как отмечалось в п.1.3, являются названием отнесенным в нашей стране к показывающим приборам. (Устройства, обеспечивающие электрический выходной сигнал, пропорциональный измеряемому дифференциальному давлению имеют название измерительных преобразователей разности давлений). Хотя отдельные производители, а также некоторые специалисты-эксплуатанционщики измерительные преобразователи разности давлений также называют дифманометрами.

Дифманометры нашли основное применение в технологических процессах для измерения, контроля, регистрации и регулирования следующих параметров:

· расхода различных жидких, газообразных и парообразных сред по перепаду давления на разного рода сужающих устройствах (стандартных диафрагмах, соплах, включая сопла Вентури) и дополнительно вводимых в поток гидро- и аэродинамических сопротивлениях, например на преобразователях типа Annubar или на нестандартных гидро- и аэродинамических препятствиях;

· перепада - разности давления, вакуумметрических, избыточных, в двух точках технологического цикла, включая потери на фильтрах систем вентиляции и кондиционирования воздуха;

· уровня жидких сред по величине гидростатического столба.

Согласно ГОСТ 18140–84/23/, предельные номинальные перепады давления дифманометров-расходомеров, верхние пределы или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-перепадомеров должны приниматься из следующего ряда:

10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 Па;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3 МПа.

У дифманометров-расходомеров верхние пределы измерений выбираются из ряда, определяемого выражением:

А = а × 10n, (2.7)

где а – одно из чисел следующего ряда: 1; 1,25; 1,6; 2,0; 2,5; 3,2; 4; 5; 6,3; 8; n – целое (положительное или отрицательное) число или нуль.

Верхние пределы измерений или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-уровнемеров следует выбирать и ряда:

0,25; 0,4; 0,63; 1,0; 1,6; 2,5; 4,0; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100 и 160 метров.

Одной из важных характеристик дифманометров является предельно допустимое рабочее избыточное давление, т. е. избыточное давление, которое могут выдержать рабочие каналы без необратимой деформации чувствительных элементов. Такое значение параметра принимается из следующего ряда:

25; 40; 63; 100; 160; 250; 400 и 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 32; 40 и 63 МПа.

Нижние пределы измерений дифманометров-расходо-меров из-за неустойчивости работы стандартных сужающих устройств при малых Числах Рейнольдса измеряемого потока не должны превышать 30 % шкалы прибора. У преобразователей Annubar этот предел не превышает 10 % при сохранении объявленного класса точности (1,0).

Классы точности дифманометров принимаются из ряда: 0,25; 0,5; 1,0; 1,5.

Дифманометры должны иметь линейную шкалу при измерении уровня или перепада, линейную или квадратичную – при измерении расхода.

Дифманометры могут иметь условные обозначения, предложенные в методике п.1.4. Указываются модель прибора, причем на первом месте в обозначении фиксируется измеряемый параметр – тип измерителя (дифманометр), затем – принцип измерения и функция, предельный номинальный перепад, избыточное рабочее давление, класс точности. Например, дифманометр сильфонный показывающий в корпусе диаметром 160 мм, на предельный номинальный перепад давления 630 кПа, с рабочим избыточным давлением 32 МПа, класса точности 1,5 обозначается как

ДСП 160 (0…630 кПа)-32 МПа-1,5.

После этого допускается указывать дополнительные обозначения, например исполнение по «IP», измеряемой среде, присоединительным линиям и т. д.

Специфика измерения дифференциального давления обусловливает наличие в дифманометрах устройств продувки импульсных линий без необходимости демонтажа прибора или его узлов.

При испытаниях, а также в нормальных условиях отечественные дифманометры, согласно требований производителя, должны обеспечивать заданные метрологические характеристики после выдержки не менее 6-ти часов при температуре окружающей среды:

20 ± 2 или 23 ± 2 оС – для приборов классов точности 0,5; 0,6 и 1;

20 ± 5 или 23 ± 5 оС – для приборов класса точности 1,5.

Современные конструкции из-за снижения металлоемкости и совершенствования преобразователей позволяют сокращать время температурной адаптации у некоторых моделей до нескольких десятков минут.

Конкретная температура приведена в ТУ на измеритель и должна регистрироваться в техническом описании или паспорте на прибор.

Дифманометры, не защищенные от одностороннего воздействия, должны выдерживать перегрузку со стороны среды «плюсового» давления, превышающую предельные номинальные перепады на 10…50 %. «Плюсовым», в противовес «минусовому», называют большее из двух давлений среды, поступающей на вход дифференциального манометра.

Конструкции, у которых предусмотрены односторонние перегрузки, должны выдерживать десятикратные, стократные или двухсот пятидесятикратные односторонние перегрузки/23/.

Показывающие дифференциальные манометры на основе трубчатой пружины находят широкое применение для визуализации расхода различных сред, гидродинамических потерь в системах теплового отопления.

Дифференциальное давление, т. е. разность давлений р отсчитывается стрелкой на шкале циферблата.

Дифманометры такого типа, исходя из особенностей трубчатых пружин, обеспечивают работоспособность в промышленных условиях в диапазоне от 0 до 100 МПа.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel2_2_4]

Тематики

• средства измерения давления

Синонимы

• дифманометр

EN

• differential gauge pressure
• differential manometer
• differential pressure gage
• differential pressure indicator
• differential-pressure gage

DE

• Differenzdruckmessgerät

FR

• manometre differentile

 

дифференциальный манометр
дифманометр
Манометр для измерения разности двух давлений.
Примечание
Дифманометр с верхним пределом измерения не более 40000 Па (4000 кгс/м²) называется микроманометром.
[ГОСТ 8.271-77]

дифференциальный манометр
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]

EN

differential-pressure gage
(engineering) Apparatus to measure pressure differences between two points in a system; it can be a pressured liquid column balanced by a pressured liquid reservoir, a formed metallic pressure element with opposing force, or an electrical-electronic gage (such as strain, thermal-conductivity, or ionization).

[ http://www.answers.com/topic/differential-pressure-gage#ixzz1gzzibWaQ]

Малые значения дифференциального давления могут измеряться приборами на основе мембран и сильфонов.
Манометры дифференциальные сильфонные показывающие типа ДСП-160 нашли широкое применение на территории СНГ. Принцип их действия основан на деформации двух автономных сильфонных блоков, находящихся под воздействием «плюсового» и «минусового» давления. Эти деформации преобразовываются в перемещение указательной стрелки прибора. Перемещение стрелки осуществляется до установления равновесия между «плюсовым» сильфоном, с одной стороны, и «минусовым» и цилиндрической пружиной - с другой.

Рис. 2.23

Дифференциальный сильфонный манометр:

а – схема привода стрелки;
б – блок первичного преобразования;
1 – «плюсовый» сильфон;
2 – «минусовый» сильфон;
3 – шток;
4 – рычаг;
5 – торсионный вывод;
6 – цилиндрическая пружина;
7 – компенсатор;
8 – плоскостный клапан;
9 – основание;
10 и 11 – крышки;
12 – подводящий штуцер;
13 – манжета;
14 – дросселирующий канал;
15 – клапан;
16 – рычажная система;
17 – трибко-секторный механизм;
18 – стрелка;
19 – регулировочный винт;
20 – натяжная пружина;
21 – пробка;
22 – уплотнительное резиновое кольцо

«Плюсовый» 1 и «минусовый» 2 сильфоны (рис. Рис. 2.23, б) соединены между собой штоком 3, функционально связанным с рычагом 4, который, в свою очередь, неподвижно закреплен на оси торсионного вывода 5. К концу штока на выходе «минусового» сильфона присоединена цилиндрическая пружина 6, закрепленная нижним основанием на компенсаторе 7 и работающая на растяжение. Каждому номинальному перепаду давления соответствует определенная пружина.

«Плюсовый» сильфон состоит из двух частей. Его первая часть (компенсатор 7, состоящий из трех дополнительных гофр и плоскостных клапанов 8) предназначена для уменьшения температурной погрешности прибора из-за изменения объема жидкости-наполнителя, обусловленного варьированием температуры окружающего воздуха. При изменении температуры окружающей среды и соответственно рабочей жидкости ее увеличивающийся объем перетекает через плоскостный клапан во внутреннюю полость сильфонов. Вторая часть «плюсового» сильфона рабочая и идентична по конструкции «минусовому» сильфону.

«Плюсовый» и «минусовый» сильфоны присоединены к основанию 9, на котором установлены крышки 10 и 11, образующие вместе с сильфонами «плюсовую» и «минусовую» камеры с соответствующими подводящими штуцерами 12 давления р + и р

Внутренние объемы сильфонов, так же как и внутренняя полость основания 9, заполняются: жидкостью ПМС-5 для обычного и коррозионно-стойкого исполнений; составом ПЭФ-703110 – в кислородном варианте; дистиллированной водой – в варианте для пищевой промышленности и жидкостью ПМС-20 – для газового исполнения.

В конструкциях дифманометров, предназначенных для измерения давления газа, на шток одета манжета 13, движение среды организовано через дросселирующий канал 14. Регулированием размера проходного канала с помощью клапана 15 обеспечивается степень демпфирования измеряемого параметра.

Дифманометр работает следующим образом. Среды «плюсового» и «минусового» давления поступают через подводящие штуцеры в «плюсовую» и «минусовую» камеры соответственно. «Плюсовое» давление в большей степени воздействует на сильфон 1, сжимая его. Это приводит к перетоку находящейся внутри жидкости в «минусовый» сильфон, который растягивается и разжимает цилиндрическую пружину. Такая динамика происходит до уравновешивания сил взаимодействия между «плюсовым» сильфоном и парой – «минусовый» сильфон – цилиндрическая пружина. Мерой деформации сильфонов и их упругого взаимодействия служит перемещение штока, которое передается на рычаг и соответственно на ось торсионного вывода. На этой оси (рис. 2.23,а) закреплена рычажная система 16, обеспечивающая передачу вращения оси торсионного вывода к трибко-секторному механизму 17 и стрелке 18. Таким образом, воздействие на один из сильфонов приводит к угловому перемещению оси торсионного вывода и затем к повороту указательной стрелки прибора.
Регулировочным винтом 19 с помощью натяжной пружины 20 производится корректировка нулевой точки прибора.

Пробки 21 предназначены для продувки импульсных линий, промывки измерительных полостей сильфонного блока, слива рабочей среды, заполнения измерительных полостей разделительной жидкостью при вводе прибора в работу.
При односторонней перегрузке одной из камер происходит сжатие сильфона и перемещение штока. Клапан в виде уплотнительного резинового кольца 22 садится в гнездо основания, перекрывает переток жидкости из внутренней полости сильфона, и таким образом предотвращается его необратимая деформация. При непродолжительных перегрузках разность «плюсового» и «минусового» давления на сильфонный блок может достигать 25 МПа, а в отдельных типах приборов не превышать 32 МПа.
прибор может выпускаться как в общетеническом, так и в аммиачном (А), кислородном (К), коррозионно-стойком-пищевом (Пп) исполнениях.
 

Рис. 2.24

Показывающий дифференциальный манометр на основе мембранной коробки:

1 – мембранная коробка;
2 – держатель «плюсового» давления;
3 – держатель «минусового» давления;
4 – корпус;
5 – передаточный механизм;
6 – стрелка;
7 – цифербла

Достаточно широкое распространение получили приборы на основе мембран и мембранных коробок. В одном из вариантов (рис. 2.24) мембранная коробка 1, внутрь которой через подводящий штуцер держателя 2 поступает «плюсовое» давление, является чувствительным элементом дифманометра. Под воздействием этого давления смещается подвижный центр мембранной коробки.
«Минусовое» давление через подводящий штуцер держателя 3 подается внутрь герметичного корпуса 4 прибора и воздействует на мембранную коробку снаружи, создавая противодействие перемещению ее подвижного центра. Таким образом «плюсовое» и «минусовое» давления уравновешивают друг друга, а перемещение подвижного центра мембранной коробки свидетельствует о величине разностного – дифференциального давления. Этот сдвиг через передаточный механизм передается на указательную стрелку 6, которая на шкале циферблата 7 показывает измеряемое дифференциальное давление.
Диапазон измеряемого давления определяется свойствами мембран и ограничивается, как правило, в пределах от 0 до 0,4…40 кПа. При этом класс точности может составлять 1,5; 1,0; 0,6; 0,4, а в некоторых приборах 0,25.

Обязательная конструктивная герметичность корпуса определяет высокую защищенность от внешних воздействий и определяется в основном уровнем IP66.

В качестве материала для чувствительных элементов приборов используется бериллиевая и другие бронзы, а также нержавеющая сталь, для штуцеров, передаточных механизмов – медные сплавы, коррозионно-стойкие сплавы, включая нержавеющую сталь.
Приборы могут изготавливаться в корпусах малых (63 мм), средних (100 мм), и больших (160 мм) диаметров.

Мембранные показывающие дифференциальные манометры, как и приборы с мембранными коробками, используются для измерения малых значений дифференциального давления. Отличительная особенность – устойчивая работа при высоком статическом давлении.
 

Рис. 2.25

Мембранные показывающие дифференциальные манометры с вертикальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – чувствительная гофрированная мембрана;
4 – передающий шток;
5 – передаточный механизм;
6 – предохранительный клапан

Дифманометр с вертикальной мембраной (Рис. 2.25) состоит из «плюсовой» 1 и «минусовой» 2 рабочих камер, разделенных чувствительной гофрированной мембраной 3. Под воздействием давления мембрана деформируется, в результате чего перемещается ее центр вместе с закрепленным на нем передающим штоком 4. Линейное смещение штока в передаточном механизме 5 преобразуется в осевое вращение трибки, и соответственно указательной стрелки, отсчитывающей на шкале прибора измеряемое давление.

Для сохранения работоспособности чувствительной гофрированной мембраны при превышении максимального допустимого статического давления предусмотрен открывающийся предохранительный клапан 6. Причем конструкции этих клапанов могут быть различны. Соответственно такие приборы не могут использоваться, когда не допускается контакт сред из «плюсовой» и «минусовой» камер.

Рис. 2.26

Мембранный показывающий дифференциальный манометр с горизонтальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – входной блок;
4 - чувствительная гофрированная мембрана;
5 – толкатель;
6 – сектор;
7 – трибка;
8 – стрелка;
9 – циферблат;
10 – разделительный сильфон

Дифманометр с горизонтальной чувствительной мембраной показан на рис. 2.26. Входной блок 3 состоит из двух частей, между которыми устанавливается гофрированная мембрана 4. В ее центре закреплен толкатель 5, передающий перемещение от мембраны, через сектор 6, трибку 7 к стрелке 8. В этом передаточном звене линейное перемещение толкателя преобразуется в осевое вращение стрелки 8, отслеживающей на шкале циферблата 9 измеряемое давление. В этой конструкции применена сильфонная система вывода толкателя из зоны рабочего давления. Разделительный сильфон 10 своим основанием герметично закрепляется на центре чувствительной мембраны, а верхней частью также герметично прикрепляется к входному блоку. Такая конструкция исключает контакт измеряемой и окружающей сред.
Конструкция входного блока предусматривает возможность промывки или продувки «плюсовой» и «минусовой» камер и обеспечивает применение таких приборов для работы даже в условиях загрязненных рабочих сред.

Рис. 2.27

Мембранный двухкамерный показывающий дифманометр:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – передающий шток;
4 – сектор;
5 – трибка;
6 – коромысло

Двухкамерная система измерения дифференциального давления применена в конструкции прибора, показанного на рис. 2.27. Измеряемые потоки среды направляются в «плюсовую» 1 и «минусовую» 2 рабочие камеры, основными функциональными элементами которых являются автономные чувствительные мембраны. Преобладание одного давления над другим приводит к линейному перемещению передающего штока 3, которое через коромысло 6 передается соответственно на сектор 4, трибку 5 и систему стрелочной индикации измеряемого параметра.
Дифманометры с двухкамерной системой измерения используются для измерения малых дифференциальных давлений при высоких статических нагрузках, вязких сред и сред с твердыми вкраплениями.

Рис. 2.28.

Дифманометр с магнитным преобразователем:

1 – поворотный магнит;
2 – стрелка;
3 – корпус;
4 – магнитный поршень;
5 – фторопластовый сальник;
6 – рабочий канал;
7 – пробка;
8 – диапазонная пружина;
9 – блок электроконтактов

Принципиально иной показывающий дифманометр изображен на рис. 2.28. Поворотный магнит 1, на торце которого установлена стрелка 2, размещен в корпусе 3, выполненном из немагнитного металла. Магнитный поршень, уплотненный фторопластовым сальником 5, может передвигаться в рабочем канале 6. Магнитный поршень 4 со стороны «минусового» давления подпирает пробка 7, в свою очередь поджимаемая диапазонной пружиной 8.
Среда «плюсового» давления через соответствующий подводящий штуцер воздействует на магнитный поршень и сдвигает его вместе с пробкой 7 по каналу 6 до уравновешивания такого смещения противодействующими силами – «минусовым» давлением и диапазонной пружиной. Движение магнитного поршня приводит к осевому вращению поворотного магнита и соответственно указательной стрелки. Такой сдвиг пропорционален перемещению стрелки. Полное согласование достигается подбором упругих характеристик диапазонной пружины.
В дифманометре с магнитным преобразователем предусмотрен блок 9, замыкающий и размыкающий соответствующие контакты при прохождении вблизи его магнитного поршня.

Приборы с магнитным преобразователем устойчивы к воздействию статического давления (до 10 МПа). Они обеспечивают относительно невысокую погрешность (примерно 2 %) в диапазоне функционирования до 0,4 Мпа и используются для измерения давления воздуха, газов, различных жидкостей.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel_2_3_2]

 

    
    Показывающий дифференциальный манометр на основе трубчатой пружины

1 и 2 – держатели;
3 и 4 – трубчатые пружины;
5 и 8 – трибки;
6 – стрелка «плюсового» давления;
7 и 9 – шкалы избыточного давления;
10 – стрелка «минусового» давления

В приборах такого типа на автономных держателях 1 и 2, соединенных вместе, установлены трубчатые пружины. Каждый держатель вместе с трубчатым чувствительным элементом образовывают автономные измерительные каналы. Среда «плюсового» давления поступает через входной штуцер держателя 2 в трубку 4, деформирует ее овал, в результате чего перемещается наконечник трубки и это перемещение через соответствующий зубчатый сектор передается на трибку 5. Эта трибка соответственно приводит к отклонению указательной стрелки 6, которая показывает на шкале 7 значение «плюсового» избыточного давления.

«Минусовое» давление посредством держателя 1, трубчатой пружины 3, трибки 8 приводит к перемещению циферблата 9, объединенного со стрелкой 10, которая на шкале 7 отслеживает значение измеряемого параметра.

Дифференциальные манометры (далее – дифманометры), как отмечалось в п.1.3, являются названием отнесенным в нашей стране к показывающим приборам. (Устройства, обеспечивающие электрический выходной сигнал, пропорциональный измеряемому дифференциальному давлению имеют название измерительных преобразователей разности давлений). Хотя отдельные производители, а также некоторые специалисты-эксплуатанционщики измерительные преобразователи разности давлений также называют дифманометрами.

Дифманометры нашли основное применение в технологических процессах для измерения, контроля, регистрации и регулирования следующих параметров:

· расхода различных жидких, газообразных и парообразных сред по перепаду давления на разного рода сужающих устройствах (стандартных диафрагмах, соплах, включая сопла Вентури) и дополнительно вводимых в поток гидро- и аэродинамических сопротивлениях, например на преобразователях типа Annubar или на нестандартных гидро- и аэродинамических препятствиях;

· перепада - разности давления, вакуумметрических, избыточных, в двух точках технологического цикла, включая потери на фильтрах систем вентиляции и кондиционирования воздуха;

· уровня жидких сред по величине гидростатического столба.

Согласно ГОСТ 18140–84/23/, предельные номинальные перепады давления дифманометров-расходомеров, верхние пределы или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-перепадомеров должны приниматься из следующего ряда:

10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 Па;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3 МПа.

У дифманометров-расходомеров верхние пределы измерений выбираются из ряда, определяемого выражением:

А = а × 10n, (2.7)

где а – одно из чисел следующего ряда: 1; 1,25; 1,6; 2,0; 2,5; 3,2; 4; 5; 6,3; 8; n – целое (положительное или отрицательное) число или нуль.

Верхние пределы измерений или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-уровнемеров следует выбирать и ряда:

0,25; 0,4; 0,63; 1,0; 1,6; 2,5; 4,0; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100 и 160 метров.

Одной из важных характеристик дифманометров является предельно допустимое рабочее избыточное давление, т. е. избыточное давление, которое могут выдержать рабочие каналы без необратимой деформации чувствительных элементов. Такое значение параметра принимается из следующего ряда:

25; 40; 63; 100; 160; 250; 400 и 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 32; 40 и 63 МПа.

Нижние пределы измерений дифманометров-расходо-меров из-за неустойчивости работы стандартных сужающих устройств при малых Числах Рейнольдса измеряемого потока не должны превышать 30 % шкалы прибора. У преобразователей Annubar этот предел не превышает 10 % при сохранении объявленного класса точности (1,0).

Классы точности дифманометров принимаются из ряда: 0,25; 0,5; 1,0; 1,5.

Дифманометры должны иметь линейную шкалу при измерении уровня или перепада, линейную или квадратичную – при измерении расхода.

Дифманометры могут иметь условные обозначения, предложенные в методике п.1.4. Указываются модель прибора, причем на первом месте в обозначении фиксируется измеряемый параметр – тип измерителя (дифманометр), затем – принцип измерения и функция, предельный номинальный перепад, избыточное рабочее давление, класс точности. Например, дифманометр сильфонный показывающий в корпусе диаметром 160 мм, на предельный номинальный перепад давления 630 кПа, с рабочим избыточным давлением 32 МПа, класса точности 1,5 обозначается как

ДСП 160 (0…630 кПа)-32 МПа-1,5.

После этого допускается указывать дополнительные обозначения, например исполнение по «IP», измеряемой среде, присоединительным линиям и т. д.

Специфика измерения дифференциального давления обусловливает наличие в дифманометрах устройств продувки импульсных линий без необходимости демонтажа прибора или его узлов.

При испытаниях, а также в нормальных условиях отечественные дифманометры, согласно требований производителя, должны обеспечивать заданные метрологические характеристики после выдержки не менее 6-ти часов при температуре окружающей среды:

20 ± 2 или 23 ± 2 оС – для приборов классов точности 0,5; 0,6 и 1;

20 ± 5 или 23 ± 5 оС – для приборов класса точности 1,5.

Современные конструкции из-за снижения металлоемкости и совершенствования преобразователей позволяют сокращать время температурной адаптации у некоторых моделей до нескольких десятков минут.

Конкретная температура приведена в ТУ на измеритель и должна регистрироваться в техническом описании или паспорте на прибор.

Дифманометры, не защищенные от одностороннего воздействия, должны выдерживать перегрузку со стороны среды «плюсового» давления, превышающую предельные номинальные перепады на 10…50 %. «Плюсовым», в противовес «минусовому», называют большее из двух давлений среды, поступающей на вход дифференциального манометра.

Конструкции, у которых предусмотрены односторонние перегрузки, должны выдерживать десятикратные, стократные или двухсот пятидесятикратные односторонние перегрузки/23/.

Показывающие дифференциальные манометры на основе трубчатой пружины находят широкое применение для визуализации расхода различных сред, гидродинамических потерь в системах теплового отопления.

Дифференциальное давление, т. е. разность давлений р отсчитывается стрелкой на шкале циферблата.

Дифманометры такого типа, исходя из особенностей трубчатых пружин, обеспечивают работоспособность в промышленных условиях в диапазоне от 0 до 100 МПа.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel2_2_4]

Тематики

• средства измерения давления

Синонимы

• дифманометр

EN

• differential gauge pressure
• differential manometer
• differential pressure gage
• differential pressure indicator
• differential-pressure gage

DE

• Differenzdruckmessgerät

FR

• manometre differentile

 

дифференциальный манометр
дифманометр
Манометр для измерения разности двух давлений.
Примечание
Дифманометр с верхним пределом измерения не более 40000 Па (4000 кгс/м²) называется микроманометром.
[ГОСТ 8.271-77]

дифференциальный манометр
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]

EN

differential-pressure gage
(engineering) Apparatus to measure pressure differences between two points in a system; it can be a pressured liquid column balanced by a pressured liquid reservoir, a formed metallic pressure element with opposing force, or an electrical-electronic gage (such as strain, thermal-conductivity, or ionization).

[ http://www.answers.com/topic/differential-pressure-gage#ixzz1gzzibWaQ]

Малые значения дифференциального давления могут измеряться приборами на основе мембран и сильфонов.
Манометры дифференциальные сильфонные показывающие типа ДСП-160 нашли широкое применение на территории СНГ. Принцип их действия основан на деформации двух автономных сильфонных блоков, находящихся под воздействием «плюсового» и «минусового» давления. Эти деформации преобразовываются в перемещение указательной стрелки прибора. Перемещение стрелки осуществляется до установления равновесия между «плюсовым» сильфоном, с одной стороны, и «минусовым» и цилиндрической пружиной - с другой.

Рис. 2.23

Дифференциальный сильфонный манометр:

а – схема привода стрелки;
б – блок первичного преобразования;
1 – «плюсовый» сильфон;
2 – «минусовый» сильфон;
3 – шток;
4 – рычаг;
5 – торсионный вывод;
6 – цилиндрическая пружина;
7 – компенсатор;
8 – плоскостный клапан;
9 – основание;
10 и 11 – крышки;
12 – подводящий штуцер;
13 – манжета;
14 – дросселирующий канал;
15 – клапан;
16 – рычажная система;
17 – трибко-секторный механизм;
18 – стрелка;
19 – регулировочный винт;
20 – натяжная пружина;
21 – пробка;
22 – уплотнительное резиновое кольцо

«Плюсовый» 1 и «минусовый» 2 сильфоны (рис. Рис. 2.23, б) соединены между собой штоком 3, функционально связанным с рычагом 4, который, в свою очередь, неподвижно закреплен на оси торсионного вывода 5. К концу штока на выходе «минусового» сильфона присоединена цилиндрическая пружина 6, закрепленная нижним основанием на компенсаторе 7 и работающая на растяжение. Каждому номинальному перепаду давления соответствует определенная пружина.

«Плюсовый» сильфон состоит из двух частей. Его первая часть (компенсатор 7, состоящий из трех дополнительных гофр и плоскостных клапанов 8) предназначена для уменьшения температурной погрешности прибора из-за изменения объема жидкости-наполнителя, обусловленного варьированием температуры окружающего воздуха. При изменении температуры окружающей среды и соответственно рабочей жидкости ее увеличивающийся объем перетекает через плоскостный клапан во внутреннюю полость сильфонов. Вторая часть «плюсового» сильфона рабочая и идентична по конструкции «минусовому» сильфону.

«Плюсовый» и «минусовый» сильфоны присоединены к основанию 9, на котором установлены крышки 10 и 11, образующие вместе с сильфонами «плюсовую» и «минусовую» камеры с соответствующими подводящими штуцерами 12 давления р + и р

Внутренние объемы сильфонов, так же как и внутренняя полость основания 9, заполняются: жидкостью ПМС-5 для обычного и коррозионно-стойкого исполнений; составом ПЭФ-703110 – в кислородном варианте; дистиллированной водой – в варианте для пищевой промышленности и жидкостью ПМС-20 – для газового исполнения.

В конструкциях дифманометров, предназначенных для измерения давления газа, на шток одета манжета 13, движение среды организовано через дросселирующий канал 14. Регулированием размера проходного канала с помощью клапана 15 обеспечивается степень демпфирования измеряемого параметра.

Дифманометр работает следующим образом. Среды «плюсового» и «минусового» давления поступают через подводящие штуцеры в «плюсовую» и «минусовую» камеры соответственно. «Плюсовое» давление в большей степени воздействует на сильфон 1, сжимая его. Это приводит к перетоку находящейся внутри жидкости в «минусовый» сильфон, который растягивается и разжимает цилиндрическую пружину. Такая динамика происходит до уравновешивания сил взаимодействия между «плюсовым» сильфоном и парой – «минусовый» сильфон – цилиндрическая пружина. Мерой деформации сильфонов и их упругого взаимодействия служит перемещение штока, которое передается на рычаг и соответственно на ось торсионного вывода. На этой оси (рис. 2.23,а) закреплена рычажная система 16, обеспечивающая передачу вращения оси торсионного вывода к трибко-секторному механизму 17 и стрелке 18. Таким образом, воздействие на один из сильфонов приводит к угловому перемещению оси торсионного вывода и затем к повороту указательной стрелки прибора.
Регулировочным винтом 19 с помощью натяжной пружины 20 производится корректировка нулевой точки прибора.

Пробки 21 предназначены для продувки импульсных линий, промывки измерительных полостей сильфонного блока, слива рабочей среды, заполнения измерительных полостей разделительной жидкостью при вводе прибора в работу.
При односторонней перегрузке одной из камер происходит сжатие сильфона и перемещение штока. Клапан в виде уплотнительного резинового кольца 22 садится в гнездо основания, перекрывает переток жидкости из внутренней полости сильфона, и таким образом предотвращается его необратимая деформация. При непродолжительных перегрузках разность «плюсового» и «минусового» давления на сильфонный блок может достигать 25 МПа, а в отдельных типах приборов не превышать 32 МПа.
прибор может выпускаться как в общетеническом, так и в аммиачном (А), кислородном (К), коррозионно-стойком-пищевом (Пп) исполнениях.
 

Рис. 2.24

Показывающий дифференциальный манометр на основе мембранной коробки:

1 – мембранная коробка;
2 – держатель «плюсового» давления;
3 – держатель «минусового» давления;
4 – корпус;
5 – передаточный механизм;
6 – стрелка;
7 – цифербла

Достаточно широкое распространение получили приборы на основе мембран и мембранных коробок. В одном из вариантов (рис. 2.24) мембранная коробка 1, внутрь которой через подводящий штуцер держателя 2 поступает «плюсовое» давление, является чувствительным элементом дифманометра. Под воздействием этого давления смещается подвижный центр мембранной коробки.
«Минусовое» давление через подводящий штуцер держателя 3 подается внутрь герметичного корпуса 4 прибора и воздействует на мембранную коробку снаружи, создавая противодействие перемещению ее подвижного центра. Таким образом «плюсовое» и «минусовое» давления уравновешивают друг друга, а перемещение подвижного центра мембранной коробки свидетельствует о величине разностного – дифференциального давления. Этот сдвиг через передаточный механизм передается на указательную стрелку 6, которая на шкале циферблата 7 показывает измеряемое дифференциальное давление.
Диапазон измеряемого давления определяется свойствами мембран и ограничивается, как правило, в пределах от 0 до 0,4…40 кПа. При этом класс точности может составлять 1,5; 1,0; 0,6; 0,4, а в некоторых приборах 0,25.

Обязательная конструктивная герметичность корпуса определяет высокую защищенность от внешних воздействий и определяется в основном уровнем IP66.

В качестве материала для чувствительных элементов приборов используется бериллиевая и другие бронзы, а также нержавеющая сталь, для штуцеров, передаточных механизмов – медные сплавы, коррозионно-стойкие сплавы, включая нержавеющую сталь.
Приборы могут изготавливаться в корпусах малых (63 мм), средних (100 мм), и больших (160 мм) диаметров.

Мембранные показывающие дифференциальные манометры, как и приборы с мембранными коробками, используются для измерения малых значений дифференциального давления. Отличительная особенность – устойчивая работа при высоком статическом давлении.
 

Рис. 2.25

Мембранные показывающие дифференциальные манометры с вертикальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – чувствительная гофрированная мембрана;
4 – передающий шток;
5 – передаточный механизм;
6 – предохранительный клапан

Дифманометр с вертикальной мембраной (Рис. 2.25) состоит из «плюсовой» 1 и «минусовой» 2 рабочих камер, разделенных чувствительной гофрированной мембраной 3. Под воздействием давления мембрана деформируется, в результате чего перемещается ее центр вместе с закрепленным на нем передающим штоком 4. Линейное смещение штока в передаточном механизме 5 преобразуется в осевое вращение трибки, и соответственно указательной стрелки, отсчитывающей на шкале прибора измеряемое давление.

Для сохранения работоспособности чувствительной гофрированной мембраны при превышении максимального допустимого статического давления предусмотрен открывающийся предохранительный клапан 6. Причем конструкции этих клапанов могут быть различны. Соответственно такие приборы не могут использоваться, когда не допускается контакт сред из «плюсовой» и «минусовой» камер.

Рис. 2.26

Мембранный показывающий дифференциальный манометр с горизонтальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – входной блок;
4 - чувствительная гофрированная мембрана;
5 – толкатель;
6 – сектор;
7 – трибка;
8 – стрелка;
9 – циферблат;
10 – разделительный сильфон

Дифманометр с горизонтальной чувствительной мембраной показан на рис. 2.26. Входной блок 3 состоит из двух частей, между которыми устанавливается гофрированная мембрана 4. В ее центре закреплен толкатель 5, передающий перемещение от мембраны, через сектор 6, трибку 7 к стрелке 8. В этом передаточном звене линейное перемещение толкателя преобразуется в осевое вращение стрелки 8, отслеживающей на шкале циферблата 9 измеряемое давление. В этой конструкции применена сильфонная система вывода толкателя из зоны рабочего давления. Разделительный сильфон 10 своим основанием герметично закрепляется на центре чувствительной мембраны, а верхней частью также герметично прикрепляется к входному блоку. Такая конструкция исключает контакт измеряемой и окружающей сред.
Конструкция входного блока предусматривает возможность промывки или продувки «плюсовой» и «минусовой» камер и обеспечивает применение таких приборов для работы даже в условиях загрязненных рабочих сред.

Рис. 2.27

Мембранный двухкамерный показывающий дифманометр:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – передающий шток;
4 – сектор;
5 – трибка;
6 – коромысло

Двухкамерная система измерения дифференциального давления применена в конструкции прибора, показанного на рис. 2.27. Измеряемые потоки среды направляются в «плюсовую» 1 и «минусовую» 2 рабочие камеры, основными функциональными элементами которых являются автономные чувствительные мембраны. Преобладание одного давления над другим приводит к линейному перемещению передающего штока 3, которое через коромысло 6 передается соответственно на сектор 4, трибку 5 и систему стрелочной индикации измеряемого параметра.
Дифманометры с двухкамерной системой измерения используются для измерения малых дифференциальных давлений при высоких статических нагрузках, вязких сред и сред с твердыми вкраплениями.

Рис. 2.28.

Дифманометр с магнитным преобразователем:

1 – поворотный магнит;
2 – стрелка;
3 – корпус;
4 – магнитный поршень;
5 – фторопластовый сальник;
6 – рабочий канал;
7 – пробка;
8 – диапазонная пружина;
9 – блок электроконтактов

Принципиально иной показывающий дифманометр изображен на рис. 2.28. Поворотный магнит 1, на торце которого установлена стрелка 2, размещен в корпусе 3, выполненном из немагнитного металла. Магнитный поршень, уплотненный фторопластовым сальником 5, может передвигаться в рабочем канале 6. Магнитный поршень 4 со стороны «минусового» давления подпирает пробка 7, в свою очередь поджимаемая диапазонной пружиной 8.
Среда «плюсового» давления через соответствующий подводящий штуцер воздействует на магнитный поршень и сдвигает его вместе с пробкой 7 по каналу 6 до уравновешивания такого смещения противодействующими силами – «минусовым» давлением и диапазонной пружиной. Движение магнитного поршня приводит к осевому вращению поворотного магнита и соответственно указательной стрелки. Такой сдвиг пропорционален перемещению стрелки. Полное согласование достигается подбором упругих характеристик диапазонной пружины.
В дифманометре с магнитным преобразователем предусмотрен блок 9, замыкающий и размыкающий соответствующие контакты при прохождении вблизи его магнитного поршня.

Приборы с магнитным преобразователем устойчивы к воздействию статического давления (до 10 МПа). Они обеспечивают относительно невысокую погрешность (примерно 2 %) в диапазоне функционирования до 0,4 Мпа и используются для измерения давления воздуха, газов, различных жидкостей.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel_2_3_2]

 

    
    Показывающий дифференциальный манометр на основе трубчатой пружины

1 и 2 – держатели;
3 и 4 – трубчатые пружины;
5 и 8 – трибки;
6 – стрелка «плюсового» давления;
7 и 9 – шкалы избыточного давления;
10 – стрелка «минусового» давления

В приборах такого типа на автономных держателях 1 и 2, соединенных вместе, установлены трубчатые пружины. Каждый держатель вместе с трубчатым чувствительным элементом образовывают автономные измерительные каналы. Среда «плюсового» давления поступает через входной штуцер держателя 2 в трубку 4, деформирует ее овал, в результате чего перемещается наконечник трубки и это перемещение через соответствующий зубчатый сектор передается на трибку 5. Эта трибка соответственно приводит к отклонению указательной стрелки 6, которая показывает на шкале 7 значение «плюсового» избыточного давления.

«Минусовое» давление посредством держателя 1, трубчатой пружины 3, трибки 8 приводит к перемещению циферблата 9, объединенного со стрелкой 10, которая на шкале 7 отслеживает значение измеряемого параметра.

Дифференциальные манометры (далее – дифманометры), как отмечалось в п.1.3, являются названием отнесенным в нашей стране к показывающим приборам. (Устройства, обеспечивающие электрический выходной сигнал, пропорциональный измеряемому дифференциальному давлению имеют название измерительных преобразователей разности давлений). Хотя отдельные производители, а также некоторые специалисты-эксплуатанционщики измерительные преобразователи разности давлений также называют дифманометрами.

Дифманометры нашли основное применение в технологических процессах для измерения, контроля, регистрации и регулирования следующих параметров:

· расхода различных жидких, газообразных и парообразных сред по перепаду давления на разного рода сужающих устройствах (стандартных диафрагмах, соплах, включая сопла Вентури) и дополнительно вводимых в поток гидро- и аэродинамических сопротивлениях, например на преобразователях типа Annubar или на нестандартных гидро- и аэродинамических препятствиях;

· перепада - разности давления, вакуумметрических, избыточных, в двух точках технологического цикла, включая потери на фильтрах систем вентиляции и кондиционирования воздуха;

· уровня жидких сред по величине гидростатического столба.

Согласно ГОСТ 18140–84/23/, предельные номинальные перепады давления дифманометров-расходомеров, верхние пределы или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-перепадомеров должны приниматься из следующего ряда:

10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 Па;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3 МПа.

У дифманометров-расходомеров верхние пределы измерений выбираются из ряда, определяемого выражением:

А = а × 10n, (2.7)

где а – одно из чисел следующего ряда: 1; 1,25; 1,6; 2,0; 2,5; 3,2; 4; 5; 6,3; 8; n – целое (положительное или отрицательное) число или нуль.

Верхние пределы измерений или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-уровнемеров следует выбирать и ряда:

0,25; 0,4; 0,63; 1,0; 1,6; 2,5; 4,0; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100 и 160 метров.

Одной из важных характеристик дифманометров является предельно допустимое рабочее избыточное давление, т. е. избыточное давление, которое могут выдержать рабочие каналы без необратимой деформации чувствительных элементов. Такое значение параметра принимается из следующего ряда:

25; 40; 63; 100; 160; 250; 400 и 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 32; 40 и 63 МПа.

Нижние пределы измерений дифманометров-расходо-меров из-за неустойчивости работы стандартных сужающих устройств при малых Числах Рейнольдса измеряемого потока не должны превышать 30 % шкалы прибора. У преобразователей Annubar этот предел не превышает 10 % при сохранении объявленного класса точности (1,0).

Классы точности дифманометров принимаются из ряда: 0,25; 0,5; 1,0; 1,5.

Дифманометры должны иметь линейную шкалу при измерении уровня или перепада, линейную или квадратичную – при измерении расхода.

Дифманометры могут иметь условные обозначения, предложенные в методике п.1.4. Указываются модель прибора, причем на первом месте в обозначении фиксируется измеряемый параметр – тип измерителя (дифманометр), затем – принцип измерения и функция, предельный номинальный перепад, избыточное рабочее давление, класс точности. Например, дифманометр сильфонный показывающий в корпусе диаметром 160 мм, на предельный номинальный перепад давления 630 кПа, с рабочим избыточным давлением 32 МПа, класса точности 1,5 обозначается как

ДСП 160 (0…630 кПа)-32 МПа-1,5.

После этого допускается указывать дополнительные обозначения, например исполнение по «IP», измеряемой среде, присоединительным линиям и т. д.

Специфика измерения дифференциального давления обусловливает наличие в дифманометрах устройств продувки импульсных линий без необходимости демонтажа прибора или его узлов.

При испытаниях, а также в нормальных условиях отечественные дифманометры, согласно требований производителя, должны обеспечивать заданные метрологические характеристики после выдержки не менее 6-ти часов при температуре окружающей среды:

20 ± 2 или 23 ± 2 оС – для приборов классов точности 0,5; 0,6 и 1;

20 ± 5 или 23 ± 5 оС – для приборов класса точности 1,5.

Современные конструкции из-за снижения металлоемкости и совершенствования преобразователей позволяют сокращать время температурной адаптации у некоторых моделей до нескольких десятков минут.

Конкретная температура приведена в ТУ на измеритель и должна регистрироваться в техническом описании или паспорте на прибор.

Дифманометры, не защищенные от одностороннего воздействия, должны выдерживать перегрузку со стороны среды «плюсового» давления, превышающую предельные номинальные перепады на 10…50 %. «Плюсовым», в противовес «минусовому», называют большее из двух давлений среды, поступающей на вход дифференциального манометра.

Конструкции, у которых предусмотрены односторонние перегрузки, должны выдерживать десятикратные, стократные или двухсот пятидесятикратные односторонние перегрузки/23/.

Показывающие дифференциальные манометры на основе трубчатой пружины находят широкое применение для визуализации расхода различных сред, гидродинамических потерь в системах теплового отопления.

Дифференциальное давление, т. е. разность давлений р отсчитывается стрелкой на шкале циферблата.

Дифманометры такого типа, исходя из особенностей трубчатых пружин, обеспечивают работоспособность в промышленных условиях в диапазоне от 0 до 100 МПа.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel2_2_4]

Тематики

• средства измерения давления

Синонимы

• дифманометр

EN

• differential gauge pressure
• differential manometer
• differential pressure gage
• differential pressure indicator
• differential-pressure gage

DE

• Differenzdruckmessgerät

FR

• manometre differentile

 

дифференциальный манометр
дифманометр
Манометр для измерения разности двух давлений.
Примечание
Дифманометр с верхним пределом измерения не более 40000 Па (4000 кгс/м²) называется микроманометром.
[ГОСТ 8.271-77]

дифференциальный манометр
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]

EN

differential-pressure gage
(engineering) Apparatus to measure pressure differences between two points in a system; it can be a pressured liquid column balanced by a pressured liquid reservoir, a formed metallic pressure element with opposing force, or an electrical-electronic gage (such as strain, thermal-conductivity, or ionization).

[ http://www.answers.com/topic/differential-pressure-gage#ixzz1gzzibWaQ]

Малые значения дифференциального давления могут измеряться приборами на основе мембран и сильфонов.
Манометры дифференциальные сильфонные показывающие типа ДСП-160 нашли широкое применение на территории СНГ. Принцип их действия основан на деформации двух автономных сильфонных блоков, находящихся под воздействием «плюсового» и «минусового» давления. Эти деформации преобразовываются в перемещение указательной стрелки прибора. Перемещение стрелки осуществляется до установления равновесия между «плюсовым» сильфоном, с одной стороны, и «минусовым» и цилиндрической пружиной - с другой.

Рис. 2.23

Дифференциальный сильфонный манометр:

а – схема привода стрелки;
б – блок первичного преобразования;
1 – «плюсовый» сильфон;
2 – «минусовый» сильфон;
3 – шток;
4 – рычаг;
5 – торсионный вывод;
6 – цилиндрическая пружина;
7 – компенсатор;
8 – плоскостный клапан;
9 – основание;
10 и 11 – крышки;
12 – подводящий штуцер;
13 – манжета;
14 – дросселирующий канал;
15 – клапан;
16 – рычажная система;
17 – трибко-секторный механизм;
18 – стрелка;
19 – регулировочный винт;
20 – натяжная пружина;
21 – пробка;
22 – уплотнительное резиновое кольцо

«Плюсовый» 1 и «минусовый» 2 сильфоны (рис. Рис. 2.23, б) соединены между собой штоком 3, функционально связанным с рычагом 4, который, в свою очередь, неподвижно закреплен на оси торсионного вывода 5. К концу штока на выходе «минусового» сильфона присоединена цилиндрическая пружина 6, закрепленная нижним основанием на компенсаторе 7 и работающая на растяжение. Каждому номинальному перепаду давления соответствует определенная пружина.

«Плюсовый» сильфон состоит из двух частей. Его первая часть (компенсатор 7, состоящий из трех дополнительных гофр и плоскостных клапанов 8) предназначена для уменьшения температурной погрешности прибора из-за изменения объема жидкости-наполнителя, обусловленного варьированием температуры окружающего воздуха. При изменении температуры окружающей среды и соответственно рабочей жидкости ее увеличивающийся объем перетекает через плоскостный клапан во внутреннюю полость сильфонов. Вторая часть «плюсового» сильфона рабочая и идентична по конструкции «минусовому» сильфону.

«Плюсовый» и «минусовый» сильфоны присоединены к основанию 9, на котором установлены крышки 10 и 11, образующие вместе с сильфонами «плюсовую» и «минусовую» камеры с соответствующими подводящими штуцерами 12 давления р + и р

Внутренние объемы сильфонов, так же как и внутренняя полость основания 9, заполняются: жидкостью ПМС-5 для обычного и коррозионно-стойкого исполнений; составом ПЭФ-703110 – в кислородном варианте; дистиллированной водой – в варианте для пищевой промышленности и жидкостью ПМС-20 – для газового исполнения.

В конструкциях дифманометров, предназначенных для измерения давления газа, на шток одета манжета 13, движение среды организовано через дросселирующий канал 14. Регулированием размера проходного канала с помощью клапана 15 обеспечивается степень демпфирования измеряемого параметра.

Дифманометр работает следующим образом. Среды «плюсового» и «минусового» давления поступают через подводящие штуцеры в «плюсовую» и «минусовую» камеры соответственно. «Плюсовое» давление в большей степени воздействует на сильфон 1, сжимая его. Это приводит к перетоку находящейся внутри жидкости в «минусовый» сильфон, который растягивается и разжимает цилиндрическую пружину. Такая динамика происходит до уравновешивания сил взаимодействия между «плюсовым» сильфоном и парой – «минусовый» сильфон – цилиндрическая пружина. Мерой деформации сильфонов и их упругого взаимодействия служит перемещение штока, которое передается на рычаг и соответственно на ось торсионного вывода. На этой оси (рис. 2.23,а) закреплена рычажная система 16, обеспечивающая передачу вращения оси торсионного вывода к трибко-секторному механизму 17 и стрелке 18. Таким образом, воздействие на один из сильфонов приводит к угловому перемещению оси торсионного вывода и затем к повороту указательной стрелки прибора.
Регулировочным винтом 19 с помощью натяжной пружины 20 производится корректировка нулевой точки прибора.

Пробки 21 предназначены для продувки импульсных линий, промывки измерительных полостей сильфонного блока, слива рабочей среды, заполнения измерительных полостей разделительной жидкостью при вводе прибора в работу.
При односторонней перегрузке одной из камер происходит сжатие сильфона и перемещение штока. Клапан в виде уплотнительного резинового кольца 22 садится в гнездо основания, перекрывает переток жидкости из внутренней полости сильфона, и таким образом предотвращается его необратимая деформация. При непродолжительных перегрузках разность «плюсового» и «минусового» давления на сильфонный блок может достигать 25 МПа, а в отдельных типах приборов не превышать 32 МПа.
прибор может выпускаться как в общетеническом, так и в аммиачном (А), кислородном (К), коррозионно-стойком-пищевом (Пп) исполнениях.
 

Рис. 2.24

Показывающий дифференциальный манометр на основе мембранной коробки:

1 – мембранная коробка;
2 – держатель «плюсового» давления;
3 – держатель «минусового» давления;
4 – корпус;
5 – передаточный механизм;
6 – стрелка;
7 – цифербла

Достаточно широкое распространение получили приборы на основе мембран и мембранных коробок. В одном из вариантов (рис. 2.24) мембранная коробка 1, внутрь которой через подводящий штуцер держателя 2 поступает «плюсовое» давление, является чувствительным элементом дифманометра. Под воздействием этого давления смещается подвижный центр мембранной коробки.
«Минусовое» давление через подводящий штуцер держателя 3 подается внутрь герметичного корпуса 4 прибора и воздействует на мембранную коробку снаружи, создавая противодействие перемещению ее подвижного центра. Таким образом «плюсовое» и «минусовое» давления уравновешивают друг друга, а перемещение подвижного центра мембранной коробки свидетельствует о величине разностного – дифференциального давления. Этот сдвиг через передаточный механизм передается на указательную стрелку 6, которая на шкале циферблата 7 показывает измеряемое дифференциальное давление.
Диапазон измеряемого давления определяется свойствами мембран и ограничивается, как правило, в пределах от 0 до 0,4…40 кПа. При этом класс точности может составлять 1,5; 1,0; 0,6; 0,4, а в некоторых приборах 0,25.

Обязательная конструктивная герметичность корпуса определяет высокую защищенность от внешних воздействий и определяется в основном уровнем IP66.

В качестве материала для чувствительных элементов приборов используется бериллиевая и другие бронзы, а также нержавеющая сталь, для штуцеров, передаточных механизмов – медные сплавы, коррозионно-стойкие сплавы, включая нержавеющую сталь.
Приборы могут изготавливаться в корпусах малых (63 мм), средних (100 мм), и больших (160 мм) диаметров.

Мембранные показывающие дифференциальные манометры, как и приборы с мембранными коробками, используются для измерения малых значений дифференциального давления. Отличительная особенность – устойчивая работа при высоком статическом давлении.
 

Рис. 2.25

Мембранные показывающие дифференциальные манометры с вертикальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – чувствительная гофрированная мембрана;
4 – передающий шток;
5 – передаточный механизм;
6 – предохранительный клапан

Дифманометр с вертикальной мембраной (Рис. 2.25) состоит из «плюсовой» 1 и «минусовой» 2 рабочих камер, разделенных чувствительной гофрированной мембраной 3. Под воздействием давления мембрана деформируется, в результате чего перемещается ее центр вместе с закрепленным на нем передающим штоком 4. Линейное смещение штока в передаточном механизме 5 преобразуется в осевое вращение трибки, и соответственно указательной стрелки, отсчитывающей на шкале прибора измеряемое давление.

Для сохранения работоспособности чувствительной гофрированной мембраны при превышении максимального допустимого статического давления предусмотрен открывающийся предохранительный клапан 6. Причем конструкции этих клапанов могут быть различны. Соответственно такие приборы не могут использоваться, когда не допускается контакт сред из «плюсовой» и «минусовой» камер.

Рис. 2.26

Мембранный показывающий дифференциальный манометр с горизонтальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – входной блок;
4 - чувствительная гофрированная мембрана;
5 – толкатель;
6 – сектор;
7 – трибка;
8 – стрелка;
9 – циферблат;
10 – разделительный сильфон

Дифманометр с горизонтальной чувствительной мембраной показан на рис. 2.26. Входной блок 3 состоит из двух частей, между которыми устанавливается гофрированная мембрана 4. В ее центре закреплен толкатель 5, передающий перемещение от мембраны, через сектор 6, трибку 7 к стрелке 8. В этом передаточном звене линейное перемещение толкателя преобразуется в осевое вращение стрелки 8, отслеживающей на шкале циферблата 9 измеряемое давление. В этой конструкции применена сильфонная система вывода толкателя из зоны рабочего давления. Разделительный сильфон 10 своим основанием герметично закрепляется на центре чувствительной мембраны, а верхней частью также герметично прикрепляется к входному блоку. Такая конструкция исключает контакт измеряемой и окружающей сред.
Конструкция входного блока предусматривает возможность промывки или продувки «плюсовой» и «минусовой» камер и обеспечивает применение таких приборов для работы даже в условиях загрязненных рабочих сред.

Рис. 2.27

Мембранный двухкамерный показывающий дифманометр:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – передающий шток;
4 – сектор;
5 – трибка;
6 – коромысло

Двухкамерная система измерения дифференциального давления применена в конструкции прибора, показанного на рис. 2.27. Измеряемые потоки среды направляются в «плюсовую» 1 и «минусовую» 2 рабочие камеры, основными функциональными элементами которых являются автономные чувствительные мембраны. Преобладание одного давления над другим приводит к линейному перемещению передающего штока 3, которое через коромысло 6 передается соответственно на сектор 4, трибку 5 и систему стрелочной индикации измеряемого параметра.
Дифманометры с двухкамерной системой измерения используются для измерения малых дифференциальных давлений при высоких статических нагрузках, вязких сред и сред с твердыми вкраплениями.

Рис. 2.28.

Дифманометр с магнитным преобразователем:

1 – поворотный магнит;
2 – стрелка;
3 – корпус;
4 – магнитный поршень;
5 – фторопластовый сальник;
6 – рабочий канал;
7 – пробка;
8 – диапазонная пружина;
9 – блок электроконтактов

Принципиально иной показывающий дифманометр изображен на рис. 2.28. Поворотный магнит 1, на торце которого установлена стрелка 2, размещен в корпусе 3, выполненном из немагнитного металла. Магнитный поршень, уплотненный фторопластовым сальником 5, может передвигаться в рабочем канале 6. Магнитный поршень 4 со стороны «минусового» давления подпирает пробка 7, в свою очередь поджимаемая диапазонной пружиной 8.
Среда «плюсового» давления через соответствующий подводящий штуцер воздействует на магнитный поршень и сдвигает его вместе с пробкой 7 по каналу 6 до уравновешивания такого смещения противодействующими силами – «минусовым» давлением и диапазонной пружиной. Движение магнитного поршня приводит к осевому вращению поворотного магнита и соответственно указательной стрелки. Такой сдвиг пропорционален перемещению стрелки. Полное согласование достигается подбором упругих характеристик диапазонной пружины.
В дифманометре с магнитным преобразователем предусмотрен блок 9, замыкающий и размыкающий соответствующие контакты при прохождении вблизи его магнитного поршня.

Приборы с магнитным преобразователем устойчивы к воздействию статического давления (до 10 МПа). Они обеспечивают относительно невысокую погрешность (примерно 2 %) в диапазоне функционирования до 0,4 Мпа и используются для измерения давления воздуха, газов, различных жидкостей.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel_2_3_2]

 

    
    Показывающий дифференциальный манометр на основе трубчатой пружины

1 и 2 – держатели;
3 и 4 – трубчатые пружины;
5 и 8 – трибки;
6 – стрелка «плюсового» давления;
7 и 9 – шкалы избыточного давления;
10 – стрелка «минусового» давления

В приборах такого типа на автономных держателях 1 и 2, соединенных вместе, установлены трубчатые пружины. Каждый держатель вместе с трубчатым чувствительным элементом образовывают автономные измерительные каналы. Среда «плюсового» давления поступает через входной штуцер держателя 2 в трубку 4, деформирует ее овал, в результате чего перемещается наконечник трубки и это перемещение через соответствующий зубчатый сектор передается на трибку 5. Эта трибка соответственно приводит к отклонению указательной стрелки 6, которая показывает на шкале 7 значение «плюсового» избыточного давления.

«Минусовое» давление посредством держателя 1, трубчатой пружины 3, трибки 8 приводит к перемещению циферблата 9, объединенного со стрелкой 10, которая на шкале 7 отслеживает значение измеряемого параметра.

Дифференциальные манометры (далее – дифманометры), как отмечалось в п.1.3, являются названием отнесенным в нашей стране к показывающим приборам. (Устройства, обеспечивающие электрический выходной сигнал, пропорциональный измеряемому дифференциальному давлению имеют название измерительных преобразователей разности давлений). Хотя отдельные производители, а также некоторые специалисты-эксплуатанционщики измерительные преобразователи разности давлений также называют дифманометрами.

Дифманометры нашли основное применение в технологических процессах для измерения, контроля, регистрации и регулирования следующих параметров:

· расхода различных жидких, газообразных и парообразных сред по перепаду давления на разного рода сужающих устройствах (стандартных диафрагмах, соплах, включая сопла Вентури) и дополнительно вводимых в поток гидро- и аэродинамических сопротивлениях, например на преобразователях типа Annubar или на нестандартных гидро- и аэродинамических препятствиях;

· перепада - разности давления, вакуумметрических, избыточных, в двух точках технологического цикла, включая потери на фильтрах систем вентиляции и кондиционирования воздуха;

· уровня жидких сред по величине гидростатического столба.

Согласно ГОСТ 18140–84/23/, предельные номинальные перепады давления дифманометров-расходомеров, верхние пределы или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-перепадомеров должны приниматься из следующего ряда:

10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 Па;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3 МПа.

У дифманометров-расходомеров верхние пределы измерений выбираются из ряда, определяемого выражением:

А = а × 10n, (2.7)

где а – одно из чисел следующего ряда: 1; 1,25; 1,6; 2,0; 2,5; 3,2; 4; 5; 6,3; 8; n – целое (положительное или отрицательное) число или нуль.

Верхние пределы измерений или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-уровнемеров следует выбирать и ряда:

0,25; 0,4; 0,63; 1,0; 1,6; 2,5; 4,0; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100 и 160 метров.

Одной из важных характеристик дифманометров является предельно допустимое рабочее избыточное давление, т. е. избыточное давление, которое могут выдержать рабочие каналы без необратимой деформации чувствительных элементов. Такое значение параметра принимается из следующего ряда:

25; 40; 63; 100; 160; 250; 400 и 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 32; 40 и 63 МПа.

Нижние пределы измерений дифманометров-расходо-меров из-за неустойчивости работы стандартных сужающих устройств при малых Числах Рейнольдса измеряемого потока не должны превышать 30 % шкалы прибора. У преобразователей Annubar этот предел не превышает 10 % при сохранении объявленного класса точности (1,0).

Классы точности дифманометров принимаются из ряда: 0,25; 0,5; 1,0; 1,5.

Дифманометры должны иметь линейную шкалу при измерении уровня или перепада, линейную или квадратичную – при измерении расхода.

Дифманометры могут иметь условные обозначения, предложенные в методике п.1.4. Указываются модель прибора, причем на первом месте в обозначении фиксируется измеряемый параметр – тип измерителя (дифманометр), затем – принцип измерения и функция, предельный номинальный перепад, избыточное рабочее давление, класс точности. Например, дифманометр сильфонный показывающий в корпусе диаметром 160 мм, на предельный номинальный перепад давления 630 кПа, с рабочим избыточным давлением 32 МПа, класса точности 1,5 обозначается как

ДСП 160 (0…630 кПа)-32 МПа-1,5.

После этого допускается указывать дополнительные обозначения, например исполнение по «IP», измеряемой среде, присоединительным линиям и т. д.

Специфика измерения дифференциального давления обусловливает наличие в дифманометрах устройств продувки импульсных линий без необходимости демонтажа прибора или его узлов.

При испытаниях, а также в нормальных условиях отечественные дифманометры, согласно требований производителя, должны обеспечивать заданные метрологические характеристики после выдержки не менее 6-ти часов при температуре окружающей среды:

20 ± 2 или 23 ± 2 оС – для приборов классов точности 0,5; 0,6 и 1;

20 ± 5 или 23 ± 5 оС – для приборов класса точности 1,5.

Современные конструкции из-за снижения металлоемкости и совершенствования преобразователей позволяют сокращать время температурной адаптации у некоторых моделей до нескольких десятков минут.

Конкретная температура приведена в ТУ на измеритель и должна регистрироваться в техническом описании или паспорте на прибор.

Дифманометры, не защищенные от одностороннего воздействия, должны выдерживать перегрузку со стороны среды «плюсового» давления, превышающую предельные номинальные перепады на 10…50 %. «Плюсовым», в противовес «минусовому», называют большее из двух давлений среды, поступающей на вход дифференциального манометра.

Конструкции, у которых предусмотрены односторонние перегрузки, должны выдерживать десятикратные, стократные или двухсот пятидесятикратные односторонние перегрузки/23/.

Показывающие дифференциальные манометры на основе трубчатой пружины находят широкое применение для визуализации расхода различных сред, гидродинамических потерь в системах теплового отопления.

Дифференциальное давление, т. е. разность давлений р отсчитывается стрелкой на шкале циферблата.

Дифманометры такого типа, исходя из особенностей трубчатых пружин, обеспечивают работоспособность в промышленных условиях в диапазоне от 0 до 100 МПа.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel2_2_4]

Тематики

• средства измерения давления

Синонимы

• дифманометр

EN

• differential gauge pressure
• differential manometer
• differential pressure gage
• differential pressure indicator
• differential-pressure gage

DE

• Differenzdruckmessgerät

FR

• manometre differentile

 

дифференциальный манометр
дифманометр
Манометр для измерения разности двух давлений.
Примечание
Дифманометр с верхним пределом измерения не более 40000 Па (4000 кгс/м²) называется микроманометром.
[ГОСТ 8.271-77]

дифференциальный манометр
-
[Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]

EN

differential-pressure gage
(engineering) Apparatus to measure pressure differences between two points in a system; it can be a pressured liquid column balanced by a pressured liquid reservoir, a formed metallic pressure element with opposing force, or an electrical-electronic gage (such as strain, thermal-conductivity, or ionization).

[ http://www.answers.com/topic/differential-pressure-gage#ixzz1gzzibWaQ]

Малые значения дифференциального давления могут измеряться приборами на основе мембран и сильфонов.
Манометры дифференциальные сильфонные показывающие типа ДСП-160 нашли широкое применение на территории СНГ. Принцип их действия основан на деформации двух автономных сильфонных блоков, находящихся под воздействием «плюсового» и «минусового» давления. Эти деформации преобразовываются в перемещение указательной стрелки прибора. Перемещение стрелки осуществляется до установления равновесия между «плюсовым» сильфоном, с одной стороны, и «минусовым» и цилиндрической пружиной - с другой.

Рис. 2.23

Дифференциальный сильфонный манометр:

а – схема привода стрелки;
б – блок первичного преобразования;
1 – «плюсовый» сильфон;
2 – «минусовый» сильфон;
3 – шток;
4 – рычаг;
5 – торсионный вывод;
6 – цилиндрическая пружина;
7 – компенсатор;
8 – плоскостный клапан;
9 – основание;
10 и 11 – крышки;
12 – подводящий штуцер;
13 – манжета;
14 – дросселирующий канал;
15 – клапан;
16 – рычажная система;
17 – трибко-секторный механизм;
18 – стрелка;
19 – регулировочный винт;
20 – натяжная пружина;
21 – пробка;
22 – уплотнительное резиновое кольцо

«Плюсовый» 1 и «минусовый» 2 сильфоны (рис. Рис. 2.23, б) соединены между собой штоком 3, функционально связанным с рычагом 4, который, в свою очередь, неподвижно закреплен на оси торсионного вывода 5. К концу штока на выходе «минусового» сильфона присоединена цилиндрическая пружина 6, закрепленная нижним основанием на компенсаторе 7 и работающая на растяжение. Каждому номинальному перепаду давления соответствует определенная пружина.

«Плюсовый» сильфон состоит из двух частей. Его первая часть (компенсатор 7, состоящий из трех дополнительных гофр и плоскостных клапанов 8) предназначена для уменьшения температурной погрешности прибора из-за изменения объема жидкости-наполнителя, обусловленного варьированием температуры окружающего воздуха. При изменении температуры окружающей среды и соответственно рабочей жидкости ее увеличивающийся объем перетекает через плоскостный клапан во внутреннюю полость сильфонов. Вторая часть «плюсового» сильфона рабочая и идентична по конструкции «минусовому» сильфону.

«Плюсовый» и «минусовый» сильфоны присоединены к основанию 9, на котором установлены крышки 10 и 11, образующие вместе с сильфонами «плюсовую» и «минусовую» камеры с соответствующими подводящими штуцерами 12 давления р + и р

Внутренние объемы сильфонов, так же как и внутренняя полость основания 9, заполняются: жидкостью ПМС-5 для обычного и коррозионно-стойкого исполнений; составом ПЭФ-703110 – в кислородном варианте; дистиллированной водой – в варианте для пищевой промышленности и жидкостью ПМС-20 – для газового исполнения.

В конструкциях дифманометров, предназначенных для измерения давления газа, на шток одета манжета 13, движение среды организовано через дросселирующий канал 14. Регулированием размера проходного канала с помощью клапана 15 обеспечивается степень демпфирования измеряемого параметра.

Дифманометр работает следующим образом. Среды «плюсового» и «минусового» давления поступают через подводящие штуцеры в «плюсовую» и «минусовую» камеры соответственно. «Плюсовое» давление в большей степени воздействует на сильфон 1, сжимая его. Это приводит к перетоку находящейся внутри жидкости в «минусовый» сильфон, который растягивается и разжимает цилиндрическую пружину. Такая динамика происходит до уравновешивания сил взаимодействия между «плюсовым» сильфоном и парой – «минусовый» сильфон – цилиндрическая пружина. Мерой деформации сильфонов и их упругого взаимодействия служит перемещение штока, которое передается на рычаг и соответственно на ось торсионного вывода. На этой оси (рис. 2.23,а) закреплена рычажная система 16, обеспечивающая передачу вращения оси торсионного вывода к трибко-секторному механизму 17 и стрелке 18. Таким образом, воздействие на один из сильфонов приводит к угловому перемещению оси торсионного вывода и затем к повороту указательной стрелки прибора.
Регулировочным винтом 19 с помощью натяжной пружины 20 производится корректировка нулевой точки прибора.

Пробки 21 предназначены для продувки импульсных линий, промывки измерительных полостей сильфонного блока, слива рабочей среды, заполнения измерительных полостей разделительной жидкостью при вводе прибора в работу.
При односторонней перегрузке одной из камер происходит сжатие сильфона и перемещение штока. Клапан в виде уплотнительного резинового кольца 22 садится в гнездо основания, перекрывает переток жидкости из внутренней полости сильфона, и таким образом предотвращается его необратимая деформация. При непродолжительных перегрузках разность «плюсового» и «минусового» давления на сильфонный блок может достигать 25 МПа, а в отдельных типах приборов не превышать 32 МПа.
прибор может выпускаться как в общетеническом, так и в аммиачном (А), кислородном (К), коррозионно-стойком-пищевом (Пп) исполнениях.
 

Рис. 2.24

Показывающий дифференциальный манометр на основе мембранной коробки:

1 – мембранная коробка;
2 – держатель «плюсового» давления;
3 – держатель «минусового» давления;
4 – корпус;
5 – передаточный механизм;
6 – стрелка;
7 – цифербла

Достаточно широкое распространение получили приборы на основе мембран и мембранных коробок. В одном из вариантов (рис. 2.24) мембранная коробка 1, внутрь которой через подводящий штуцер держателя 2 поступает «плюсовое» давление, является чувствительным элементом дифманометра. Под воздействием этого давления смещается подвижный центр мембранной коробки.
«Минусовое» давление через подводящий штуцер держателя 3 подается внутрь герметичного корпуса 4 прибора и воздействует на мембранную коробку снаружи, создавая противодействие перемещению ее подвижного центра. Таким образом «плюсовое» и «минусовое» давления уравновешивают друг друга, а перемещение подвижного центра мембранной коробки свидетельствует о величине разностного – дифференциального давления. Этот сдвиг через передаточный механизм передается на указательную стрелку 6, которая на шкале циферблата 7 показывает измеряемое дифференциальное давление.
Диапазон измеряемого давления определяется свойствами мембран и ограничивается, как правило, в пределах от 0 до 0,4…40 кПа. При этом класс точности может составлять 1,5; 1,0; 0,6; 0,4, а в некоторых приборах 0,25.

Обязательная конструктивная герметичность корпуса определяет высокую защищенность от внешних воздействий и определяется в основном уровнем IP66.

В качестве материала для чувствительных элементов приборов используется бериллиевая и другие бронзы, а также нержавеющая сталь, для штуцеров, передаточных механизмов – медные сплавы, коррозионно-стойкие сплавы, включая нержавеющую сталь.
Приборы могут изготавливаться в корпусах малых (63 мм), средних (100 мм), и больших (160 мм) диаметров.

Мембранные показывающие дифференциальные манометры, как и приборы с мембранными коробками, используются для измерения малых значений дифференциального давления. Отличительная особенность – устойчивая работа при высоком статическом давлении.
 

Рис. 2.25

Мембранные показывающие дифференциальные манометры с вертикальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – чувствительная гофрированная мембрана;
4 – передающий шток;
5 – передаточный механизм;
6 – предохранительный клапан

Дифманометр с вертикальной мембраной (Рис. 2.25) состоит из «плюсовой» 1 и «минусовой» 2 рабочих камер, разделенных чувствительной гофрированной мембраной 3. Под воздействием давления мембрана деформируется, в результате чего перемещается ее центр вместе с закрепленным на нем передающим штоком 4. Линейное смещение штока в передаточном механизме 5 преобразуется в осевое вращение трибки, и соответственно указательной стрелки, отсчитывающей на шкале прибора измеряемое давление.

Для сохранения работоспособности чувствительной гофрированной мембраны при превышении максимального допустимого статического давления предусмотрен открывающийся предохранительный клапан 6. Причем конструкции этих клапанов могут быть различны. Соответственно такие приборы не могут использоваться, когда не допускается контакт сред из «плюсовой» и «минусовой» камер.

Рис. 2.26

Мембранный показывающий дифференциальный манометр с горизонтальной мембраной:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – входной блок;
4 - чувствительная гофрированная мембрана;
5 – толкатель;
6 – сектор;
7 – трибка;
8 – стрелка;
9 – циферблат;
10 – разделительный сильфон

Дифманометр с горизонтальной чувствительной мембраной показан на рис. 2.26. Входной блок 3 состоит из двух частей, между которыми устанавливается гофрированная мембрана 4. В ее центре закреплен толкатель 5, передающий перемещение от мембраны, через сектор 6, трибку 7 к стрелке 8. В этом передаточном звене линейное перемещение толкателя преобразуется в осевое вращение стрелки 8, отслеживающей на шкале циферблата 9 измеряемое давление. В этой конструкции применена сильфонная система вывода толкателя из зоны рабочего давления. Разделительный сильфон 10 своим основанием герметично закрепляется на центре чувствительной мембраны, а верхней частью также герметично прикрепляется к входному блоку. Такая конструкция исключает контакт измеряемой и окружающей сред.
Конструкция входного блока предусматривает возможность промывки или продувки «плюсовой» и «минусовой» камер и обеспечивает применение таких приборов для работы даже в условиях загрязненных рабочих сред.

Рис. 2.27

Мембранный двухкамерный показывающий дифманометр:

1 – «плюсовая» камера;
2 – «минусовая» камера;
3 – передающий шток;
4 – сектор;
5 – трибка;
6 – коромысло

Двухкамерная система измерения дифференциального давления применена в конструкции прибора, показанного на рис. 2.27. Измеряемые потоки среды направляются в «плюсовую» 1 и «минусовую» 2 рабочие камеры, основными функциональными элементами которых являются автономные чувствительные мембраны. Преобладание одного давления над другим приводит к линейному перемещению передающего штока 3, которое через коромысло 6 передается соответственно на сектор 4, трибку 5 и систему стрелочной индикации измеряемого параметра.
Дифманометры с двухкамерной системой измерения используются для измерения малых дифференциальных давлений при высоких статических нагрузках, вязких сред и сред с твердыми вкраплениями.

Рис. 2.28.

Дифманометр с магнитным преобразователем:

1 – поворотный магнит;
2 – стрелка;
3 – корпус;
4 – магнитный поршень;
5 – фторопластовый сальник;
6 – рабочий канал;
7 – пробка;
8 – диапазонная пружина;
9 – блок электроконтактов

Принципиально иной показывающий дифманометр изображен на рис. 2.28. Поворотный магнит 1, на торце которого установлена стрелка 2, размещен в корпусе 3, выполненном из немагнитного металла. Магнитный поршень, уплотненный фторопластовым сальником 5, может передвигаться в рабочем канале 6. Магнитный поршень 4 со стороны «минусового» давления подпирает пробка 7, в свою очередь поджимаемая диапазонной пружиной 8.
Среда «плюсового» давления через соответствующий подводящий штуцер воздействует на магнитный поршень и сдвигает его вместе с пробкой 7 по каналу 6 до уравновешивания такого смещения противодействующими силами – «минусовым» давлением и диапазонной пружиной. Движение магнитного поршня приводит к осевому вращению поворотного магнита и соответственно указательной стрелки. Такой сдвиг пропорционален перемещению стрелки. Полное согласование достигается подбором упругих характеристик диапазонной пружины.
В дифманометре с магнитным преобразователем предусмотрен блок 9, замыкающий и размыкающий соответствующие контакты при прохождении вблизи его магнитного поршня.

Приборы с магнитным преобразователем устойчивы к воздействию статического давления (до 10 МПа). Они обеспечивают относительно невысокую погрешность (примерно 2 %) в диапазоне функционирования до 0,4 Мпа и используются для измерения давления воздуха, газов, различных жидкостей.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel_2_3_2]

 

    
    Показывающий дифференциальный манометр на основе трубчатой пружины

1 и 2 – держатели;
3 и 4 – трубчатые пружины;
5 и 8 – трибки;
6 – стрелка «плюсового» давления;
7 и 9 – шкалы избыточного давления;
10 – стрелка «минусового» давления

В приборах такого типа на автономных держателях 1 и 2, соединенных вместе, установлены трубчатые пружины. Каждый держатель вместе с трубчатым чувствительным элементом образовывают автономные измерительные каналы. Среда «плюсового» давления поступает через входной штуцер держателя 2 в трубку 4, деформирует ее овал, в результате чего перемещается наконечник трубки и это перемещение через соответствующий зубчатый сектор передается на трибку 5. Эта трибка соответственно приводит к отклонению указательной стрелки 6, которая показывает на шкале 7 значение «плюсового» избыточного давления.

«Минусовое» давление посредством держателя 1, трубчатой пружины 3, трибки 8 приводит к перемещению циферблата 9, объединенного со стрелкой 10, которая на шкале 7 отслеживает значение измеряемого параметра.

Дифференциальные манометры (далее – дифманометры), как отмечалось в п.1.3, являются названием отнесенным в нашей стране к показывающим приборам. (Устройства, обеспечивающие электрический выходной сигнал, пропорциональный измеряемому дифференциальному давлению имеют название измерительных преобразователей разности давлений). Хотя отдельные производители, а также некоторые специалисты-эксплуатанционщики измерительные преобразователи разности давлений также называют дифманометрами.

Дифманометры нашли основное применение в технологических процессах для измерения, контроля, регистрации и регулирования следующих параметров:

· расхода различных жидких, газообразных и парообразных сред по перепаду давления на разного рода сужающих устройствах (стандартных диафрагмах, соплах, включая сопла Вентури) и дополнительно вводимых в поток гидро- и аэродинамических сопротивлениях, например на преобразователях типа Annubar или на нестандартных гидро- и аэродинамических препятствиях;

· перепада - разности давления, вакуумметрических, избыточных, в двух точках технологического цикла, включая потери на фильтрах систем вентиляции и кондиционирования воздуха;

· уровня жидких сред по величине гидростатического столба.

Согласно ГОСТ 18140–84/23/, предельные номинальные перепады давления дифманометров-расходомеров, верхние пределы или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-перепадомеров должны приниматься из следующего ряда:

10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 Па;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100; 160; 250; 400; 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3 МПа.

У дифманометров-расходомеров верхние пределы измерений выбираются из ряда, определяемого выражением:

А = а × 10n, (2.7)

где а – одно из чисел следующего ряда: 1; 1,25; 1,6; 2,0; 2,5; 3,2; 4; 5; 6,3; 8; n – целое (положительное или отрицательное) число или нуль.

Верхние пределы измерений или сумма абсолютных значений верхних пределов измерений дифманометров-уровнемеров следует выбирать и ряда:

0,25; 0,4; 0,63; 1,0; 1,6; 2,5; 4,0; 6,3; 10; 16; 25; 40; 63; 100 и 160 метров.

Одной из важных характеристик дифманометров является предельно допустимое рабочее избыточное давление, т. е. избыточное давление, которое могут выдержать рабочие каналы без необратимой деформации чувствительных элементов. Такое значение параметра принимается из следующего ряда:

25; 40; 63; 100; 160; 250; 400 и 630 кПа;

1; 1,6; 2,5; 4; 6,3; 10; 16; 25; 32; 40 и 63 МПа.

Нижние пределы измерений дифманометров-расходо-меров из-за неустойчивости работы стандартных сужающих устройств при малых Числах Рейнольдса измеряемого потока не должны превышать 30 % шкалы прибора. У преобразователей Annubar этот предел не превышает 10 % при сохранении объявленного класса точности (1,0).

Классы точности дифманометров принимаются из ряда: 0,25; 0,5; 1,0; 1,5.

Дифманометры должны иметь линейную шкалу при измерении уровня или перепада, линейную или квадратичную – при измерении расхода.

Дифманометры могут иметь условные обозначения, предложенные в методике п.1.4. Указываются модель прибора, причем на первом месте в обозначении фиксируется измеряемый параметр – тип измерителя (дифманометр), затем – принцип измерения и функция, предельный номинальный перепад, избыточное рабочее давление, класс точности. Например, дифманометр сильфонный показывающий в корпусе диаметром 160 мм, на предельный номинальный перепад давления 630 кПа, с рабочим избыточным давлением 32 МПа, класса точности 1,5 обозначается как

ДСП 160 (0…630 кПа)-32 МПа-1,5.

После этого допускается указывать дополнительные обозначения, например исполнение по «IP», измеряемой среде, присоединительным линиям и т. д.

Специфика измерения дифференциального давления обусловливает наличие в дифманометрах устройств продувки импульсных линий без необходимости демонтажа прибора или его узлов.

При испытаниях, а также в нормальных условиях отечественные дифманометры, согласно требований производителя, должны обеспечивать заданные метрологические характеристики после выдержки не менее 6-ти часов при температуре окружающей среды:

20 ± 2 или 23 ± 2 оС – для приборов классов точности 0,5; 0,6 и 1;

20 ± 5 или 23 ± 5 оС – для приборов класса точности 1,5.

Современные конструкции из-за снижения металлоемкости и совершенствования преобразователей позволяют сокращать время температурной адаптации у некоторых моделей до нескольких десятков минут.

Конкретная температура приведена в ТУ на измеритель и должна регистрироваться в техническом описании или паспорте на прибор.

Дифманометры, не защищенные от одностороннего воздействия, должны выдерживать перегрузку со стороны среды «плюсового» давления, превышающую предельные номинальные перепады на 10…50 %. «Плюсовым», в противовес «минусовому», называют большее из двух давлений среды, поступающей на вход дифференциального манометра.

Конструкции, у которых предусмотрены односторонние перегрузки, должны выдерживать десятикратные, стократные или двухсот пятидесятикратные односторонние перегрузки/23/.

Показывающие дифференциальные манометры на основе трубчатой пружины находят широкое применение для визуализации расхода различных сред, гидродинамических потерь в системах теплового отопления.

Дифференциальное давление, т. е. разность давлений р отсчитывается стрелкой на шкале циферблата.

Дифманометры такого типа, исходя из особенностей трубчатых пружин, обеспечивают работоспособность в промышленных условиях в диапазоне от 0 до 100 МПа.

[ http://jumas.ru/index.php?area=1&p=static&page=razdel2_2_4]

Тематики

• средства измерения давления

Синонимы

• дифманометр

EN

• differential gauge pressure
• differential manometer
• differential pressure gage
• differential pressure indicator
• differential-pressure gage

DE

• Differenzdruckmessgerät

FR

• manometre differentile

 

инкрементный режим (канал)
Способ ввода данных с помощью специализированного канала (режима работы интерфейса) в оперативную память ЭВМ, при котором содержимое ячейки памяти увеличивается на единицу. Способ используется в системах автоматизации эксперимента.
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

Тематики

• информационные технологии в целом

EN

• incremental mode
• channel

 

канал
Элемент или группа элементов, которые независимо выполняют функцию.
Пример
Двухканальная (или дуальная) конфигурация - это такая конфигурация, в которой два канала независимо выполняют одну и ту же функцию.
Примечания
1 В число элементов канала могут входить модули ввода/вывода, логическая система, датчики и оконечные элементы.
2 Термин допускается использовать для описания полных систем или частей системы (например, датчиков или оконечных элементов).
[ ГОСТ Р МЭК 61508-4-2007]

канал
В кибернетике — устройство для передачи информации, рассматриваемое абстрактно, независимо от его физической природы (подобно тому, например, как геометрия рассматривает объемы тел, отвлекаясь от материала, из которого они изготовлены). Общей характеристикой для К. связи, для устройства в ЭВМ, называемого мультиплексным К., для К. обратной связи абстрактной кибернетической системы и т.д. является именно их способность передавать информацию. На эту способность оказывают влияние «шумы» или «помехи«. См. Возмущение (возмущающее воздействие). Идеальным К. считается такой, в котором помехи либо отсутствуют, либо они пренебрежимо малы.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• экономика

EN

• channel

 

канал
Путь передачи сигнала между двумя единицами активного оборудования, например, такими как оборудованием ЛВС и терминальным оборудованием.
[ ГОСТ Р 53246-2008]

канал
тракт
Кабельная линия, состоящая из соединительного оборудования, шнуров и перемычек, образующих непрерывную кабельную линию от порта активного оборудования с одной стороны до порта активного оборудования с другой стороны.
[ http://www.lanmaster.ru/SKS/DOKUMENT/568b.htm]

Тематики

• СКС (структурированные кабельные системы)

Синонимы

• тракт

EN

• channel

 

канал
1. Искусственный открытый водовод
2. Протяжённая полость
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

канал
Искусственный открытый водовод в земляной выемке или насыпи
[ ГОСТ 19185-73]

канал
Водовод незамкнутого поперечного сечения в виде искусственного русла в грунтовой выемке и/или насыпи.
[СО 34.21.308-2005]

Тематики

• гидротехника

EN

• channel

DE

• Kanál

FR

• canal
• chenal

 

канал (в контактной линзе)
Предусмотренная выемка в контактной линзе.
[ ГОСТ 28956-91]

Тематики

• оптика очковая и офтальмологическая

Обобщающие термины

• линзы контактные

EN

• channel

FR

• canal

 

канал (связи)
—
[В.А.Семенов. Англо-русский словарь по релейной защите]

Тематики

• релейная защита

EN

• channel

 

канал
Индивидуальный тракт передачи измерительной информации в средстве измерений.

Примечание. "Канал" и "фаза" не одно и то же. Канал напряжения определяется разностью потенциалов между двумя проводниками. Понятие "фаза" относится к отдельному проводнику. В многофазных системах канал может быть между двумя фазами, или между фазой и нейтралью, или между фазой и землей, или между нейтралью и землей.
[ ГОСТ Р 51317.4.30-2008 (МЭК 61000-4-30:2008)]

EN

channel
individual measurement path through an instrument
NOTE “Channel” and “phase” are not the same. A voltage channel is by definition the difference in potential between 2 conductors. Phase refers to a single conductor. On polyphase systems, a channel may be between 2 phases, or between a phase and neutral, or between a phase and earth, or between neutral and earth
[IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

FR

voie (de mesure)
ensemble des dispositifs de mesure associés à une mesure individuelle
NOTE «Voies» et «phases» n’ont pas la même signification. Une voie de mesure correspond par définition à une différence de potentiel entre deux conducteurs. Une phase correspond à un simple conducteur. Dans les systèmes polyphasés, une voie de mesure peut être entre deux phases ou entre une phase et le neutre, ou entre une phase et la terre, ou entre le neutre et la terre.
[IEC 61000-4-30, ed. 2.0 (2008-10)]

Тематики

• качество электрической энергии

EN

• channel

FR

• voie (de mesure)

 

канал (ядерного реактора)
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

Тематики

• энергетика в целом

EN

• channel
• CH
• hole

 

канал изготовления фонограммы [видеограммы, видеофонограммы]
Совокупность нескольких каналов записи и воспроизведения, последовательно используемых при изготовлении фонограммы, видеограммы, видеофонограммы.
Примечания
1. Входным сигналом канала изготовления сигналограммы служит сигнал, поступающий на вход первого канала записи в последовательной цепи каналов записи и воспроизведения. Выходным сигналом является сигнал на выходе последнего канала записи в этой цепи, то есть сигнал, записанный на изготовленной сигналограмме.
2. Каналы записи и воспроизведения, составляющие канал изготовления сигналограммы, могут относиться к различным системам записи и воспроизведения.
3. В зависимости от вида сигналограммы могут образовываться видовые понятия, например "канал изготовления магнитофонной кассеты", "канал изготовления грампластинки".
[ ГОСТ 13699-91]

Тематики

• запись и воспроизведение информации

EN

• channel
• recording duplicating

 

канал ядерного реактора
канал
Сборочная единица ядерного реактора, предназначенная для размещения в активной зоне или отражателе или биологической защите тепловыделяющей сборки, облучательного устройства, рабочих органов системы управления и защиты, измерительной и контрольной аппаратуры.
Примечание
Канал ядерного реактора может иметь патрубки для подвода или отвода теплоносителя, а также устройства герметизации внутриканального пространства.
[ ГОСТ 23082-78]

Тематики

• атомная энергетика в целом

Синонимы

• канал

EN

• channel

DE

• Kanale

FR

• canal

 

проводящий канал
Область полевого транзистора, в которой регулируется поток носителей заряда.
Примечания
1. Данное понятие не следует смешивать с "каналом утечки", возникающим в месте выхода p-n перехода на поверхность кристалла.
2. Проводящий канал может быть n или p-типа в зависимости от типа электропроводности полупроводника.
[ ГОСТ 15133-77] 

Тематики

• полупроводниковые приборы

EN

• channel

DE

• Kanal

FR

• canal

 

пускать по каналу
направлять
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики

• нефтегазовая промышленность

Синонимы

• направлять

EN

• channel

 

радиоствол
радиоканал
—
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

Тематики

• электросвязь, основные понятия

Синонимы

• радиоканал

EN

• channel
• radio-frequency channel

 

русло реки
Выработанное речным потоком ложе, по которому осуществляется сток без затопления поймы.
[ ГОСТ 19179-73]

Тематики

• гидрология суши

Обобщающие термины

• русловые процессы

EN

• channel

DE

• Flussbett

FR

• lit

 

телеметрический канал связи
канал связи
Совокупность устройств и (или) составных частей с одним входом и одним выходом, обеспечивающих передачу групповых телеметрических сигналов на расстояние и их прием.
[ ГОСТ 19619-74] 

Тематики

• телемеханика, телеметрия

Синонимы

• канал связи

EN

• channel

4. Телеметрический канал связи

Канал связи

E.Channel

Совокупность устройств и (или) составных частей с одним входом и одним выходом, обеспечивающих передачу групповых телеметрических сигналов на расстояние и их прием

Источник: ГОСТ 19619-74: Оборудование радиотелеметрическое. Термины и определения оригинал документа

2.11 акустико-эмиссионный канал (channel, acoustic emission): Система, по которой распространяется сигнал АЭ, включающая часть объекта от источника АЭ до преобразователя, преобразователь, предусилитель или трансформатор импеданса, фильтры, вторичный усилитель или другие приборы при необходимости, соединительные кабели, а также прибор обработки сигнала или процессора.

Источник: ГОСТ Р ИСО 12716-2009: Контроль неразрушающий. Акустическая эмиссия. Словарь оригинал документа

3.6 канал (channel): Совокупность взаимосвязанных компонентов внутри системы, имеющая один выход. Канал теряет свою идентичность тогда, когда сигналы на единственном выходе сочетаются с сигналами от других каналов, например, от канала контроля или канала активизации защиты.

[Глоссарий МАГАТЭ NS-G-1.3]

Источник: ГОСТ Р МЭК 60880-2010: Атомные электростанции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Программное обеспечение компьютерных систем, выполняющих функции категории А оригинал документа

3.3.8 канал (channel): Элемент или группа элементов, которые независимо выполняют функцию.

ПРИМЕР - Двухканальная (или дуальная) конфигурация - это такая конфигурация, в которой два канала независимо выполняют одну и туже функцию.

Примечания

1. В число элементов канала могут входить модули ввода/вывода, логическая система (см. 3.4.5), датчики и оконечные элементы.

2. Термин допускается использовать для описания полных систем или частей системы (например, датчиков или оконечных элементов).

Источник: ГОСТ Р МЭК 61508-4-2007: Функциональная безопасность систем электрических, электронных, программируемых электронных, связанных с безопасностью. Часть 4. Термины и определения оригинал документа

3.5 канал (channel): Ряд взаимосвязанных компонентов внутри системы, которые формируют один выходной сигнал. Канал теряет свою индивидуальность, если его выходные сигналы сочетаются с сигналами от другого канала, например, канала контроля или канала безопасности.

Источник: ГОСТ Р МЭК 61513-2011: Атомные станции. Системы контроля и управления, важные для безопасности. Общие требования оригинал документа

3.4 канал (channel): Совокупность взаимосвязанных элементов в системе, которая выдает один выходной сигнал. Канал теряет свою идентичность, когда сигналы одного выхода объединяются с сигналами, поступающими от других каналов (например, от контрольно-измерительного канала или канала обслуживания устройств безопасности).

[Глоссарий безопасности МАГАТЭ, Версия 2.0,2006]

Источник: ГОСТ Р МЭК 62385-2012: Атомные станции. Контроль и управление, важные для безопасности. Методы оценки рабочих характеристик измерительных каналов систем безопасности оригинал документа

3.1 канал (channel): Индивидуальный тракт передачи измерительной информации в средстве измерений.

Примечание - «Канал» и «фаза» не одно и то же. Канал напряжения определяется разностью потенциалов между двумя проводниками. Понятие «фаза» относится к отдельному проводнику. В многофазных системах канал может быть между двумя фазами или между фазой и нейтралью, или между фазой и землей, или между нейтралью и землей.

Источник: ГОСТ Р 51317.4.30-2008: Электрическая энергия. Совместимость технических средств электромагнитная. Методы измерений показателей качества электрической энергии оригинал документа

3.1.14 канал (channel): Прикладное специфическое представление открытого соединения по протоколу управления передачей (TCP).

Источник: ГОСТ Р 53531-2009: Телевидение вещательное цифровое. Требования к защите информации от несанкционированного доступа в сетях кабельного и наземного телевизионного вещания. Основные параметры. Технические требования оригинал документа

 

инновации
1. Процесс создания и освоения новых технологий и продуктов, приводящий к повышению эффективности производства. 2. Новая техника, технологии, являющиеся результатом научно-технического прогресса. Инновации, в современных условиях, достигаются преимущественно путем инвестиций в нематериальные активы (НИОКР, информационные технологии, переподготовку кадров, привлечение покупателей) Инновации в самом общем смысле, прежде всего, делятся на два класса: инновации процесса и инновации продукта, хотя они тесно связаны между собой; возможно как изготовление нового продукта старыми методами, так и изготовление старого продукта новыми методами – и наоборот. Не следует смешивать понятия инноваций и изобретений. Второе – более узко, относится к технике и технологии. Однако порою простая реорганизация производства ( а это организационная инновация) может принести не меньший экономический эффект, чем изобретение, техническое усовершенствование. Инновации – основа и движущая сила научно-технического прогресса во всех его видах: трудосберегающего, капиталосберегающего, нейтрального. Основоположник теории инноваций австрийский экономист Й.Шумпетер утверждал, что двигателем экономического развития выступает предприимчивость, выражающаяся в постоянном поиске новых комбинаций факторов производства, дающих предпринимателю возможность получать прибыль, большую по сравнению со средней. Все инновации связаны с большой долей риска. Но известно и другое: отказ от инноваций является еще более рисковым делом, поскольку ведет к замедлению научно-технического прогресса и экономического роста в целом.См. Диффузия инноваций.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• экономика

EN

• innovation

 

инновация
1. Вложение средств в экономику, обеспечивающее смену поколений техники и технологии.
2. Новая техника, технология, являющиеся результатом достижений научно-технического прогресса. Развитие изобретательства, появление пионерских и крупных изобретений является существенным фактором инновации.
[ http://www.lexikon.ru/dict/buh/index.html]

инновация
1.- См статью Иннновации, 2. — результат вложения средств (инвестиций) в разработку новой техники и технологии, во внедрение новых форм бизнеса, современных методов работы на рынке, новых товаров и услуг, финансовых инструментов.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Параллельные тексты EN-RU из ABB Review. Перевод компании Интент

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа